电位滴定法测定疫苗佐剂中的碘值

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一、前言佐剂是疫苗的一种添加剂，当它先于抗原或与抗原混合注入机体后，能够增强机体对抗原的免疫应答或者改变免疫反应的类型，属于非特异性的免疫增强剂。随着现代生物技术和基因工程技术的迅速发展，针对不同疾病已开展了各种新型基因工程疫苗的研制，佐剂尤其是新型免疫佐剂的研究就显得尤为迫切。在标准T/CVDA02《复合矿物油动物疫苗佐剂》中，对于佐剂的质量检测中有明确规定测定碘值含量，本方法参考其中的检测方法制定了运用电位滴定检测的方法。该方法检测方便，减少了人为判断指示剂颜色对结果的误差影响，增加了检测精确度，并且提高了检测效率，是检测佐剂碘值的不二选择。二、仪器与试剂2.1、仪器T960全自动电位滴定仪，铂复合电极，分析天平等。2.2、试剂三氯甲烷，韦氏试剂，碘化钾，硫代硫酸钠标准滴定液（0.1mol/L）。方案编号： T-1011-202203 电位滴定法测定疫苗佐剂中的碘值 一、前言 佐剂是疫苗的一种添加剂，当它先于抗原或与抗原混合注入机体后，能够增强机体对抗原的免疫应答或者改变免疫反应的类型，属于非特异性的免疫增强剂。随着现代生物技术和基因工程技术的迅速发展，针对不同疾病已开展了各种新型基因工程疫苗的研制，佐剂尤其是新型免疫佐剂的研究就显得尤为迫切。 在标准 T/CVDA02《复合矿物油动物疫苗佐剂》中，对于佐剂的质量检测中有明确规定测定碘值含量，本方法参考其中的检测方法制定了运用电位滴定检测的方法。该方法检测方便，减少了人为判断指示剂颜色对结果的误差影响，增加了检测精确度，并且提高了检测效率，是检测佐剂碘值的不二选择。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 T960 全自动电位滴定仪，铂复合电极，分析天平等。 2.2、试剂 爪全0十二一 三氯甲烷，韦氏试剂，碘化钾，硫代硫酸钠标准滴定液 (0.1mol/L)。 三、实验方法 3.1、样品检测 准确称取 1.0g样品，置于滴定杯中，加入三氯甲烷 30mL 溶解，搅拌均匀，向滴定杯中准确加入10mL韦氏试剂，封口膜密封，暗处放置1小时，然后加入15mL碘化钾和10mL水，在合适的搅拌速度下，插入电极和滴定头，设置好参数，用硫代硫酸钠标准滴定液(0.1mol/L)，以铂复合电极为工作电极，在T960上进行滴定至终点。同时做空白实验。 每能技术设定滴定仪参数如表1所示： 表1滴定参数设置 滴定模式： 动态滴定 最小添加体积 0.02mL 电极平衡时间： 4s 预添加体积： 25mL 电极平衡电位： Imy 滴定速度： 标准 3.2、 结束体积： 相关系数： -12.69 电位突跃量： 补液速度： 5 搅拌速度： 10 滴定前平衡电位： 10mV 图谱示例 四、结果与讨论 4.1、实验结果 海能技术 实验结果如表2所示： 表2测试结果 样品批号 样品序号 样品质量/g 滴定液浓度 (硫代硫酸 钠)/(mol/L) 滴定体 积/mL 碘值 (g/100g) 平均值 20211201 空白 / 能 0.1009 29.850 / / 1 1.00511 25.623 5.3848 5.376 2 1.00073 25.555 5.4954 3 1.00228 25.743 5.2467 20220101 1 1.01762 25.968 4.8847 4.768 2 1.00668 26.334 4.4721 3 1.01217 25.939 4.9475 海能技术 4.2、结论 本次测试的的动物疫苗佐剂均满足测试结果在4.0-9.0范围内，能够满足动物疫苗佐剂的质量控制标准，并且操作简单，检测效率高，能够满足实验室日常检测需求。 ( 参考文献 ) ( [1] T/CVDA02 复合矿物油动物疫苗佐剂[S]. ) 能技术[2] GB/T13892 表面活性剂碘值的测定[S]. 海能技术 海能技术 -- --