电位滴定法测定动物疫苗佐剂中的皂化值含量

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一、前言佐剂是疫苗的一种添加剂，是能够非特异性地改变或增强机体对抗原的特异性免疫应答、发挥辅助作用的一类物质。近年来为适应新型疫苗的需求，佐剂已经从传统、单一的形式向新型、多元化形式发展，理想的佐剂不仅能够增强免疫反应，而且能使机体获得最佳的保护性免疫。为保证佐剂的品质，需要检测其想用的指标，本实验参照《T/CVDA  复合矿物油动物疫苗佐剂》使用T960全自动滴定仪对佐剂中皂化值含量进行测定。二、仪器与试剂2.1、仪器T960全自动电位滴定仪，PH复合电极，分析天平，恒温水浴锅等2.2、试剂乙醇溶液，0.5mol/L 氢氧化钾-乙醇溶液液，0.5mol/L的盐酸滴定液方案编号： T-2663-202203 电位滴定法测定动物疫苗佐剂中的皂化值含量 一、前言 佐剂是疫苗的一种添加剂，是能够非特异性地改变或增强机体对抗原的特异性免疫应答、发挥辅助作用的一类物质。近年来为适应新型疫苗的需求，佐剂已经从传统、单一的形式向新型、多元化形式发展，理想的佐剂不仅能够增强免疫反应，而且能使机体获得最佳的保护性免疫。为保证佐剂的品质，需要检测其想用的指标，本实验参照《T/CVDA复合矿物油动物疫苗佐剂》使用 T960全自动滴定仪对佐剂中皂化值含量进行测定。 SIEKTX 二、仪器与试剂 2.1、仪器 T960 全自动电位滴定仪， PH复合电极，分析天平，恒温水浴锅等 2.2、试剂 三、实验方法 3.1、试剂配置： 按照国标 GB/T 601中氢氧化钾乙醇溶液的配置方法，量取35mL 原液于 1000mL容量瓶，用无水乙醇滴定至稀释至1000mL刻度线，放置2天，吸取上清液备用。 同样按照 GB/T 601 配置0.5mol/L的盐酸溶液，量取 45mL 浓盐酸于1000mL容量瓶中，并用去离子水稀释至1000mL刻度线。并按照国标 GB/T 601中规定，标定两个反应液的浓度。 3.2、样品的制备及测试： 每合 准确称取待测试样2.5g， 置于250mL锥形瓶中，用25mL移液管准确加入25mL 配置好的氢氧化钾-乙醇溶液，加热回流 30min，回流完成，加入10mL无水乙醇冲洗冷凝管的内壁，放置等待测试。 加制备完成的待测试样转移至滴定杯，将电极浸入溶液中，开启搅拌，搅拌均匀后，启动编辑好的方法，点击开始滴定，用标定的盐酸标准溶液滴定样品，滴定至电位突跃终点，记下终点体积。同时做空白试验。 3.3、仪器参数 滴定模式： 动态滴定 最小添加体积 0.01mL 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 5s 电极平衡电位： 1mV 滴定速度： 标准 结束体积： 20mL 预滴定添加体积： 8 突跃量： 200 搅拌速度： 10 预控 mv值： 无 滴定前平衡电位： 6mV 四、结果与讨论 4.1、实验结果 样品经测试，得到实验结果如表2所示： 表2皂化值含量测试结果 样品名称 样品质量/g c(HCl)/mol/L 滴定体积/mL 皂化值/mg/g 平均值 RSD/% 空白 / 16.081 / 15.9998 0.503 / 15.998 / / 15.920 / 20220101 2.79938 14.094 19.078 19.052 0.28 2.21963 14.495 18.991 2.23185 14.481 19.088 20211201 2.61048 14.320 18.048 18.211 0.89 2.67040 14.266 18.212 2.61045 14.290 18.372 4.2、滴定图谱 4.3、结论 本次测试的酸值的含量≤20%、RSD 值为0.28%和0.89%，结果平行性良好。 ( 参考文献： ) 能技术「1] T/CVDA 复合矿物油动物疫苗佐剂[S]. 海能技术 -- --