微波消解油脂

智能文字提取功能测试中

油脂是油和脂肪的统称，从化学成分上来讲油脂都是高级脂肪酸与甘油形成的酯。其中，油是高级不饱和脂肪酸甘油酯，脂肪是高级饱和脂肪酸甘油酯，都是高级脂肪酸甘油酯，是一种有机物。植物油在常温常压下一般为液态，称为油，而动物脂肪在常温常压下为固态，称为脂。油脂均为混合物，无固定的熔沸点。油脂不但是人类的主要营养物质和主要食物之一，也是一种重要的工业原料。为检测油脂中的多种重金属元素含量，选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。方案编号： MT-650-202211 微波消解油脂 一、前言 油脂是油和脂肪的统称，从化学成分上来讲油脂都是高级脂肪酸与甘油形成的酯。其中，油是高级不饱和脂肪酸甘油酯，脂肪是高级饱和脂肪酸甘油酯，都是高级脂肪酸甘油酯，是是一种有机物。植物油在常温常压下一般为液态，称为油，而动物脂肪在常温常压下为固态，称为脂。油脂均为混合物，无固定的熔沸点。油脂不但是人类的主要营养物质和主要食物之一，也是一种重要的工业原料。为检测油脂中的多种重金属元素含量，选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 新仪 TANK 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等 2.2、试剂 硝酸(68%)，过氧化氢(30%) 三、实验方法 3.1、实验参数 选择三类不同的油脂样品，分别称取0.1g(精确至0.1mg)，加入8mL硝酸(保证样品完全浸没于酸中)，将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30min， 待黄烟冒尽后取下冷却，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 阶段 温度/℃ 保温时间 1 150 5 2 180 5 3 200 30 实验结束，待冷却至60℃以下，将消解罐取出转移至通风橱中缓慢打开，放置在赶酸器上150℃赶酸至近干，消解液转移至烧杯中加水稀释。其中两类样品消解液澄清，可完全消解；另一类样品消解液浑浊，未完全消解。 3.2、调整消解参数 重新称取未消解的样品0.1g(精确至0.1mg)，加入8mL硝酸，将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理 30min 左右，待黄烟冒尽取下冷却后，补加1mL过氧化氢，静置10min，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 阶段 温度/℃ 保温时间 1 150 5 2 180 5 3 210 30 实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，放置在赶酸器上150℃赶酸至近干，转移至烧杯中加水稀释，消解液澄清透明，样品可完全溶解。 四、结果与讨论 实验选择的三类油脂样品，因结构和性质不同，所选用的消解参数也有所不同。在取样量均为 0.1g时，其中两类样品采用硝酸作为试剂，最高消解温度200℃，保温30min 即可完全消解；另一类样品需要硝酸+过氧化氢作为试剂，最高消解温度达到210℃，保温 30min 也可完全消解。因油脂样品反应会生成大量二氧化碳，实验压力较高，可通过预处理的方法释放掉一部分低温反应生成的气体，从而降低微波消解时消解罐内的压力。 -- --