高效液相色谱法测定化妆品中的禁用物质甲巯咪唑

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依据《GB/T 40894-2021化妆品中禁用物质甲巯咪唑的测定 高效液相色谱法》，建立了一种使用岛津高效液相色谱仪LC-2030C 3D测定化妆品中甲巯咪唑的方法。方法学结果显示，甲巯咪唑在0.05-1.0 µg/mL浓度范围内线性良好，线性相关系数为0.9997，曲线各浓度点准确度在97.1-105.2%之间。0.10 µg/mL标准溶液连续6次进样，峰面积和保留时间的相对标准偏差分别为0.86%和0.22%，仪器精密度良好。考察了浓度为1.0 mg/kg样品加标，其回收率为96.0%，甲巯咪唑的方法检出限为0.20 mg/kg。该方法可为相关从业人员提供参考。SSL-CA22-551Excellence in Science Excellence in ScienceLC-359 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. - Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cnTel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn 高效液相色谱法测定化妆品中的禁用物质甲巯咪唑 LC-359 摘要：本文建立了一种使用岛津液相色谱仪 LC-2030C 3D 测定化妆品中禁用物质甲巯咪唑的方法。。甲巯咪唑在 0.05-1.0 ug/mL 浓度范围内线性良好，线性相关系数为 0.9997， 曲线各浓度点准确度在 97.1-105.2%之间。对 0.10 ug/mL标准溶液连续6次进样，峰面积和保留时间的相对标准偏差分别为0.86%和0.22%，方法检出限为 0.20 mg/kg。 1.0 mg/kg浓度加标回收率为96.0%。本文使用 LC-2030C 3D 可以在6 min 内完成分析，适用于化妆品中甲巯咪唑的测定。 关键词：高效液相色谱仪 化妆品 甲巯咪唑 技术特点： 必满足国标《化妆品中禁用物质甲巯咪唑的测定》测定要求。 必甲巯咪唑的方法检出限为 0.20 mg/kg。 巯咪唑是一种常用于治疗甲状腺功能亢进的咪唑类药物，是我国《化妆品安全技术规范》 (2015版)中明令禁止用于化妆品的原料。但是由于甲巯咪唑可以有效地抑制酪氨酸酶的活性，进而抑制细胞中的黑色素的生成，达到美白皮肤的功效，而被不良商家非法添加在化妆品中。人长期使用后会造成体内蓄积中毒，危害身体健康，会引起急性造血功能停滞、药物性肝炎、剥落性皮炎等多种不良反应，如果在孕妇体内蓄积会影响 胎儿的甲状腺功能。世界卫生组织国际癌症研究机构将甲巯咪唑归类为3类致癌物。目前我国尚未规定化妆品中甲巯咪唑的限量值，但鉴于其致癌性，检测化妆品中的甲巯咪唑物质不可或缺。 《GB/T 40894-2021化妆品中禁用物质甲巯咪唑的测定高效液相色谱法》对化妆品中测定该物质提供方法。 本文使用岛津 LC-2030C 3D 系统，参照国标规定的分析方法，对化妆品中禁用物质甲巯咪唑进行检测。 实验部分 1.1仪器 本实验使用岛津 Prominence-i 高效液相色谱仪，具体配置为： 仪器： LC-2030C 3D 色谱工作站： LabSolutions Ver. 5.87 SP1 1.2分析条件 色谱 柱： Inertsil ODS-3(150 mm × 4.6 mml.D.， 5 um)， P/N： 5020-01731， 岛津(上海))实验器材有限公司 流动 相： A相-水溶液；B相-甲醇 洗脱方式： 等度洗脱，B相浓度10%流 速： 1.0 mL/min 进样体积：：20pL 进样体积： 35°℃ 检测波长： 253nm 样品前处理 甲巯咪唑标准储备液配置：准确称取标准品10 mg， 精确到0.1mg，，于10 mL的容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，即得甲巯咪唑质量浓度为 1000 ug/mL 的标准储备液。，-18℃冰箱冷冻保存，有效期为6个月。 将 1000 ug/mL 的标准溶液用50%甲醇水逐级稀释，配至成浓度为 0.05，0.1，0.2，， 0.5， 1.0 ug/mL 的标准工作液，现用现配。 参照《GB/T 40894-2021化妆品中禁用物质甲巯咪唑的测定高效液相色谱法》中的方法，前处理流程图如下： ■结果与讨论 3.1标准样品的色谱图 浓度为 0.1 ug/mL 的标准溶液的色谱如图1所示。 图1 0.1 ug/mL 甲巯咪唑标准溶液色谱图 3.2线性关系、检出限与定量限 将浓度为 0.05，0.1， 0.2， 0.5， 1.0 ug/mL 的标准工作液按1.2中的分析条件进行测定。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，外标法制作校准曲线，如图2所示。甲巯咪唑在上述浓度范围内校准曲线线性良好。线性方程、线性相关系数、检出限与定量限等结果如表1所示。 图2 甲巯咪唑校准曲线 表1 甲巯咪唑的校准曲线参数与检出限、定量限 名称 CAS号 校准曲线 相关系数r 检出限(ug/mL) 定量限 (ug/mL) 准确度% 甲巯咪唑 60-56-0 Y=(146518.5)X-(2104.0) 0.9997 0.01 0.03 97.1-105.2 3.3精密度实验 对浓度为 0.1 ug/mL的标准溶液连续6次进样，甲巯咪唑的峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在0.86%和0.22%，仪器精密度良好。 3.4实际样品分析及回收率实验 将所建立的分析方法用于实际样品分析，检测化妆品样品。按照国标要求，在添加质量分数为1.0mg/kg-10.0 mg/kg 的范围内，选择添加浓度为 1.0 mg/kg， 按2中描述的前处理方法对加标样品进行测试，化妆品样品和化妆品样品加标的色谱图如图3所示，加标回收率结果见表2。 图3化妆品样品和化妆品样品加标色谱图 表2 化妆品样品检测与加标回收结果 名称 测定结果 (mg/kg) 加标样品 加标浓度 (mg/kg) 回收率(%) 甲巯咪唑 N.D. 1.0 96.0 注：N.D.未检出 结论 依据 《GB/T 40894-2021化妆品中禁用物质甲巯咪唑的测定高效液相色谱法》，建立了一种使用岛津高效液相色谱仪 LC-2030C 3D 测定化妆品中甲巯咪唑的方法。方法学结果显示，甲巯咪唑在 0.05-1.0 ug/mL 浓度范围内线性良好，线性相关系数为0.9997， 曲线各浓度点准确度在97.1-105.2%之间。0.10 ug/mL标准溶液连续6次进样，峰面积和保留时间的相对标准偏差分别为0.86%和0.22%，仪器精密度良好。考察了浓度为1.0mg/kg样品加标，其回收率为96.0%，甲巯咪唑的方法检出限为0.20 mg/kg。该方法可为相关从业人员提供参考。 岛津应用云