GCMS法测定化妆品中乙醇胺等5种原料含量

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本文采用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪，建立了化妆品中乙醇胺等5种化合物的检测方法。在20~500 mg/L浓度范围内，乙醇胺等5种化合物标准曲线线性良好，线性相关系数均在0.998以上，方法回收率在76～101%之间，取浓度为20 mg/L的混合标准溶液连续5次进样，各化合物峰面积相对标准偏差均小于5.0%，精密度良好。本方法采用溶剂直接提取的方法，方法简单方便，能够有效的测定化妆品中乙醇胺等5种化合物的含量。SSL-CA23-148 Excellence in ScienceGCMS-514 Excellence in Science GCMS 法测定化妆品中乙醇胺等5种原料 含量 GCMS-514 摘要：本文使用岛津 GCMS-QP2020 NX 气质联用仪建立了化妆品中乙醇胺等5种原料的检测方法。结果表 明，在20~500 mg/L的浓度范围内，5种乙醇胺类化合物标准曲线线性良好，线性相关系数均在0.999以上，方法回收率在76~101%之间。对浓度为 20 mg/L 的标准样品连续进样5次，各化合物峰面积相对标准偏差 均小于5.0%，重复性良好。本方法前处理简 单 ，适用于化妆品中5种乙醇胺类化合物的检 测 。 关键词：气质联用仪 化妆品乙醇胺 技术特点： ※使用无水乙醇有效提取化妆品中目标成分，减少基质干扰； 心 GCMS 检测可提高灵敏度和定性确证的准确性。 乙醇胺类化合物包括一乙醇胺、二乙醇胺、三 乙 醇 胺三种醇胺类化合物。它是重要 的 精细有机化工原 料 ，主要用作吸附 酸 性 气 体的吸附剂、医药中间体，树脂合成的改性剂、洗涤类的产品、化妆品(美容护 肤产品和洗涤类产品)中的 PH平衡剂等。由于乙 醇 胺类化合物与皮肤直接接触可能引起皮炎和 湿 疹，与 硝酸盐发生化学反应生成潜在的致癌物-亚 硝 胺，危 害使用者的健康，因此欧洲药典和我国化 工 行业标准 都将乙醇胺等醇胺类物质列为质量控制标准 。2015年版《化妆品安全技术规范》明确规定了二乙醇胺属 于 禁用的组分，化妆品中仲链烷胺(典 型 代表就是二 乙醇胺)的质量分数不得超过 0.5%，并 且 在其他限 制 和要求中规定不能和亚硝基化体系一起使用。 《化 妆品安 全 技术规范(2022年版)》发布《化妆品中 乙醇胺等5种原料检验方法》 (征求意见稿)，该方 法规定测定过程中如果有 阳 性结果，可 采用气相色谱-质谱法 (GC/MS) 进行进一步确证。 本文参照《化妆品安全技术规范(2022年版)》采用气相色谱法质谱法测定化妆品中乙醇胺等5种原 料，该方法样品经乙醇提取除水过滤后，用 GCMS 进 行分析，可有效的去除杂质的干扰，提高检测的灵敏 度，满足化妆品日 常 分析的要求。 GCMS-QP2020 NX 气相色谱-质谱联用仪 1.2分析条件 色 谱 柱： SH-Volatitle Amine， 60m×0.32mm×5.0um 柱温程序： 80℃ (5 min)_30℃/min_260℃ (10 min) 进样口温度：250℃ 离子 化方 式 地： EI 离子 载 气 控 制 方 式 ： 线 速 度 源温 度： 250℃ 线 速 度： 45.1cm/sec 色谱质谱接口温度 280℃进 分 进 样方式： 分流进样 检 测 器电 压 ： 调谐电压 +0.1 kV 采 流 比：10：1 模 元 式：SCAN&SIM 方式，离子信息见表1样 量： 图1样品 前 处理流程图 ■结果与讨论 3.1标准品色谱图 乙醇胺等5种化合物混合标准溶液色谱图如图2所示。 图22乙醇胺等5种化合物混合标准溶液色谱 图 表1化合物信息 NO. 化合物名称 英文名称 CAS 号 保留时间 (min) 定量离子(m/z) 定性离子(m/z) 1 二甲胺 dimethylamine 124-40-3 3.430 44 45、42 2 二乙胺 Diethylamine 109-89-7 6.055 58 30、44、73 3 乙醇胺 Ethanolamine 141-43-5 7.590 30 28、42 4 二乙醇胺 Diethanolamine 111-42-2 12.095 74 56、30 5 三乙醇胺 Triethanolamine 102-71-6 15.745 118 56、74 3.2标准曲线 用化妆品空白 基 质配制乙醇胺等5种化合物混合标准溶液系列，浓度分别为20、50、100、200、500 mg/L，取1uL进样。以浓度为横坐标 ，峰面 积 为纵坐标，制作标准曲线。部分化合物标准曲线及质量色谱 图 如下所 示 。各化合物标准曲线线性相关系数见表2。 图3 部 分化合物标准曲线 二乙 醇 胺 图4部分化 合 物质量色谱图(浓度20 mg/L) 表2乙醇 胺等5种化 合 物标准曲线相关系数、仪器检出限及 重 复性结果 NO. 化合物名称 相关系数(R) 添加回收结果(%) 检出限 (mg/L) 峰面积 RSD (%， n=5) 1 二甲胺 0.9991 95.9 0.06 3.48 2 二乙胺 0.9991 96.5 0.13 3.48 3 乙醇胺 0.9980 100.5 0.11 3.98 4 二乙醇胺 0.9985 88.6 0.21 4.12 5 三乙醇胺 0.9999 76.8 6.84 4.37 3.3检出限及重复性 测 试 根据20 mg/L 混合标准溶液的数据，计算乙醇胺等5种化合物的仪器检出限(3倍噪声计算))，，取 20 mg /L混合标准溶液连续5次进样，考察仪器重复性，各组分相关结果见表2。 3.4加标回收实验 称取0.5g某市售化妆品空白样品，在该样品中添加适量的乙醇胺等5种化合物混合标准溶液，添加浓度为 400 mg/kg， 按上述前处理步骤进行处理，取1uL进样，考察方法的回收率，添加回收结果如表2所示。 3.5未知样品的测定 按上述前处理步骤对某市售化妆品样品进行处理， 取1 uL 进行 GCMS分析 ，该样品中检出三乙醇胺 12.3%，其余化合物均未检出。 图5 某市售化妆品样品色谱 图 结论 本文采用岛津 GCMS-QP2020 NX气质联用仪，建立了化妆品中乙醇胺等5种化合物的检测方法。在 20~500 mg/L 浓度范围内，乙醇胺等5种化合物标准曲线线性良好，线性相关系数均在0.998以上，方法回收 率在76~101%之间，取浓度为20 mg/L的混合标准溶液连续5次进样，各化合物峰面积相对标准偏差均小 于5.0%，精密度良好。本方法采用溶剂直接提取的方法，方法简单方便，能够有效的测定化妆品中乙醇胺等5种化合物的含量。 岛津应用云