【原创】有机实验室常用仪器与使用1

guangquanlan

2007/09/30

私聊

常用设备综合讨论

旋转蒸发仪
旋转蒸发仪，主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏，可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏，也就是在减压情况下，当溶剂蒸馏时，蒸馏烧瓶在连续转动。结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶，通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连，回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连，用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞，当体系与大气相通时，可以将蒸馏烧瓶，接液烧瓶取下，转移溶剂，当体系与减压泵相通时，则体系应处于减压状态。使用时，应先减压，再开动电动机转动蒸馏烧瓶，结束时，应先停机，再通大气，以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源，常配有相应的恒温水槽。

催化氢化装置
催化氢化是有机化学实验中的一项重要内容之一。这一反应的具体内容是气态氢在催化剂存在下，与有机化合物进行加成或还原反应，从而生成新的有机化合物。它的优点是：（1）有些反应，如碳碳不饱和键的加氢，应用其他方法比较复杂和困难，而应用催化氢化反应，则可以方便的达到目的。（2）它对醛酮，硝基及亚硝基化合物都能起还原作用，生成相应的醇和胺，不需要任何还原剂和特殊溶剂。氢气本身极其便宜，因而成本低操作方便。（3）反应完毕后，只需滤去催化剂，蒸发掉溶剂即可得到所需产物，后处理方便，产品纯度、收率都比较满意。
根据氢化时选用的压力不同，可将催化氢化分为常压氢化，低压氢化（4-5atm）及高压氢化（＞6atm）。图2.9是在常压及低压下进行催化氢化的装置图。而高压氢化则需要非常特殊的装置，（由于有较高压力），这些已超出本书的范围，但不论是在任何压力进行氢化，都不得使用明火，包括电火花。
催化氢化装置：主要包括氢化用的圆底烧瓶，气压计，量（贮）气管和平衡瓶。贮气管的体积一般在100mL到2L之间，可根据反应的规模大小选择合适的贮气量；在平衡瓶里所装的液体通常是水或汞。在反映过程中，氢气的压力大小可以通过平衡瓶的高度来调节。反应结束后，再通过平衡瓶来测量参加反应的氢气的体积。气压计可以保证在反应前后，氢气都在相同的压力下（一般为1atm）进行体积测量。

压缩气体钢瓶
在有机化学实验中，有时会用到气体来作为反应物。如氢气、氧气等，也会用到气体作为保护气，例如氮气、氩气等，有的气体用来作为燃料，例如煤气、液化气等。所有这些气体都需要装在特制的容器中。一般都是用的压缩气体钢瓶。将气体以较高压力贮存在钢瓶中，既便于运输又可以在一般实验室里随时用到非常纯净的气体。由于钢瓶里装的高压的压缩气体，因此在使用时必须严格注意安全，否则将会十分危险。
有机化学实验室里常用的压缩气体压强一般接近200个大气压。整个钢瓶的瓶体是非常坚实的，而最易损坏的，应是安装在钢瓶出气口的排气阀，一旦排气阀被损坏，后果则不堪设想，因此为安全起见，都要在排气阀上装一个罩子。除此之外，这些压缩气体钢瓶应远离火源和有腐蚀性的物质，如酸、碱等。
实验室里用的压缩气体钢瓶，一般高度约160cm，毛重约70到80公斤。对于如此庞大的物体，如果不加以固定，一旦倒下来肯定会砸坏东西或砸伤人，且不说还会有高压气体本身带来的危险。因此，也是从安全考虑，应当将钢瓶固定在某个地方，如固定在桌边或墙角等（如图2.15）。
为了转移方便，一般选用特制的推车(如图2.16)。如何正确识别钢瓶所装的气体种类，也是一件相当重要的事情。虽然，所有的气体钢瓶外面都会贴有标签来说明瓶内所装气体的种类及纯度，但是这些标签往往会被损坏或腐烂。为保险起见，所有的压缩气体钢瓶都会依据一定的标准根据所装的气体被涂成不同的颜色。

玻璃仪器(一)
有机化学实验室玻璃仪器可分为普通玻璃仪器和磨口玻璃仪器。
标准接口玻璃仪器是具有标准化磨口或磨塞的玻璃仪器。由于仪器口塞尺寸的标准化、系统化、磨砂密合，凡属于同类规格的接口，均可任意连接，各部件能组装成各种配套仪器。与不同类型规格的部件无法直接组装时，可使用转换接头连接。使用标准接口玻璃仪器，既可免去配塞子的麻烦手续，又能避免反应物或产物被塞子玷污的危险，口塞磨砂性能良好，使密合性可达较高真空度，对蒸馏尤其减压蒸馏有利，对于毒物或挥发性液体的实验较为安全。
标准接口玻璃仪器，均按国际通用的技术标准制造，当某个部件损坏时，可以选购。
标准接口仪器的每个部件在其口塞的上或下显著部位均具有烤印的白色标志，表明规格。常用的有10，12，14，16，19，24，29，34，40等。
有的标准接口玻璃仪器有两个数字，如10/30，10表示磨口大端的直径为10mm，30表示磨口的高度为30mm。
使用标准接口玻璃仪器应注意以下几点：
（1）磨口塞应经常保持清洁，使用前宜用软布揩拭干净，但不能附上棉絮。
（2）使用前在磨砂口塞表面涂以少量凡士林或真空油脂，以增强磨砂口的密合性，避免磨面的相互磨损，同时也便于接口的装拆。
（3）装配时，把磨口和磨塞轻轻地对旋连接，不宜用力过猛。但不能装得太紧，只要达到润滑密闭要求即可。
（4）用后应立即拆卸洗净。否则，对接处常会粘牢，以致拆卸困难。
（5）装拆时应注意相对的角度，不能在角度偏差时进行硬性装拆，否则极易造成破损。
磨口套管和磨塞应该是由同种玻璃制成的。

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