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【求助】GC分析不出峰原因

气相色谱（GC）

  • 我用的是GC/FID来检测，有机磷。如有：乙酰甲胺磷、甲胺磷、水胺硫磷。但是一直不出峰。
    不分流进样
    浓度为：100um/ml
    柱子是ov-1701
    检测器温度：250 气化温度：250 柱温200
    也用过程序升温
    但是怎么也不出峰现在。以前乙酰甲胺磷还出过峰并且很漂亮。但是即使我现在进一个样也没有峰的出现。更别说进三个混合物时候了。
    恳请各位专家给个意见，到底是那出了问题谢谢您的留意。




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  • 〓疯子哥〓

    第1楼2007/10/01

    进其他的溶剂也会出现这样的情况吗？譬如：甲醇甲苯等

    要是也不出峰那就可能是你的什么地方堵住了，将你的柱子

    另外你还要检查你的点火是否点着

    通常测磷的一般用氮磷检测器的比较多

    langezi 发表:我用的是GC/FID来检测，有机磷。如有：乙酰甲胺磷、甲胺磷、水胺硫磷。但是一直不出峰。
    不分流进样
    浓度为：100um/ml
    柱子是ov-1701
    检测器温度：250 气化温度：250 柱温200
    也用过程序升温
    但是怎么也不出峰现在。以前乙酰甲胺磷还出过峰并且很漂亮。但是即使我现在进一个样也没有峰的出现。更别说进三个混合物时候了。
    恳请各位专家给个意见，到底是那出了问题谢谢您的留意。





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  • 美食城

    第2楼2007/10/01

    fid检测器不行，你应该更换检测器。

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  • realtiger

    第3楼2007/10/01

    看来你好像是做残留分析
    第一，做有机磷残留分析不应该用fid，因为灵敏度低，属通用检测器，应使用FPD或NPD；
    第二，应使用程序升温，初始温度不要超过100度
    第三，时间长了进样口和柱头容易污染，造成吸附

    langezi 发表:我用的是GC/FID来检测，有机磷。如有：乙酰甲胺磷、甲胺磷、水胺硫磷。但是一直不出峰。不分流进样
    浓度为：100um/ml
    柱子是ov-1701
    检测器温度：250 气化温度：250 柱温200 也用过程序升温
    但是怎么也不出峰现在。以前乙酰甲胺磷还出过峰并且很漂亮。但是即使我现在进一个样也没有峰的出现。更别说进三个混合物时候了。
    恳请各位专家给个意见，到底是那出了问题谢谢您的留意。

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  • xuyanjie

    第4楼2007/10/01

    我认为是气路堵了

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  • xuyanjie

    第5楼2007/10/01

    分析磷用FPD检测器，但用FID应该出峰

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  • synesis

    第6楼2007/10/01

    检查一下信号输出线路，可能松了

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  • might_223

    第7楼2007/10/01

    初始温度太高了，样品很容易分解掉，应该设置为５０
    检查一下是不是漏气了啊

    langezi 发表:我用的是GC/FID来检测，有机磷。如有：乙酰甲胺磷、甲胺磷、水胺硫磷。但是一直不出峰。
    不分流进样
    浓度为：100um/ml
    柱子是ov-1701
    检测器温度：250 气化温度：250 柱温200
    也用过程序升温
    但是怎么也不出峰现在。以前乙酰甲胺磷还出过峰并且很漂亮。但是即使我现在进一个样也没有峰的出现。更别说进三个混合物时候了。
    恳请各位专家给个意见，到底是那出了问题谢谢您的留意。





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  • might_223

    第8楼2007/10/01

    检查ＦＩＤ有没有点燃
    检查信号输出是否有问题

    langezi 发表:我用的是GC/FID来检测，有机磷。如有：乙酰甲胺磷、甲胺磷、水胺硫磷。但是一直不出峰。
    不分流进样
    浓度为：100um/ml
    柱子是ov-1701
    检测器温度：250 气化温度：250 柱温200
    也用过程序升温
    但是怎么也不出峰现在。以前乙酰甲胺磷还出过峰并且很漂亮。但是即使我现在进一个样也没有峰的出现。更别说进三个混合物时候了。
    恳请各位专家给个意见，到底是那出了问题谢谢您的留意。





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  • 意境

    第10楼2007/10/01

    看一下，进样针有没有堵，上次我们的质谱出现了类似的问题，是因为针堵了

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  • langezi

    第11楼2007/10/02

    谢谢各位的指点。一开始只测乙酰甲胺磷时出峰了。可是现在乙酰甲胺磷，甲胺磷都不出峰了！
    还有我在称取甲胺磷时，甲胺磷怎么会吸水？我根本没办法准确称取！！还望专家指点！！！

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