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写给气相色谱初学者

鲁先生

2020/09/03

私聊

气相色谱（GC）

我是2012年开始接触气相色谱的，刚做气相色谱实验时一头雾水，对于工作站上温度的设定、柱流速设定原因毫不清楚，当时做的是职业卫生领域，每个参数对应的标准选择的色谱柱都不同，可是我们基本都用FFAP柱解决，也是不明所以，可以说最初就是一个纯粹的操作者。因为自己做了这个工作，而且自己也想长期从事检测行业，所以，对于仅仅是会操作仪器不能满足，后来，对于自己不懂的地方，借助网络进行查询，又买了些有关气相色谱方面的书籍，加之这几年几户都在做气相色谱实验，积累了一些经验，现在将自己的一点点经验分享个大家。

我们要做一个气相色谱实验时，需要设置一些参数，这些参数的意义是什么，尤其对于初次接触气相色谱的工作人员，如何快速掌握基本色谱参数设置呢？我们以标准《固定污染源排气中丙烯腈的测定气相色谱法》 HJ/T 37-1999来为大家讲解。

1.色谱柱和检测器的选择

当我们拿到一个需要气相色谱仪进行测试的项目时，我们首先要确定该物质应该用哪种检测器和色谱柱。标准会写明所用到的检测器，作为了解，还是给大家讲下检测器的选择。气相色谱仪主要的检测器有氮磷检测器（NPD）、火焰光度检测器（FPD）、电子捕获检测器（ECD）、氢火焰离子化检测器（FID）等，前三种检测器属于专用型检测器，如电子捕获检测器（ECD），它只对具有电负性的物质有响应，常见的测试项目有卤代烃、硝基苯类化合物。接下来是色谱柱的选择。标准虽然有提供色谱柱固定相信息，但是，随着仪器发展的进步，很多事物也在逐步更新，所以，采用何种色谱柱进行分析实验需要我们的分析。色谱柱的选择是依据色谱柱填料与待测物质极性相近原则（相似相容原则）。丙烯腈，是一种极性物质，WAX柱即可满足测试要求。在环境检测涉及到气相色谱仪的项目，80%的项目是可以用WAX柱解决，在实际工作中，除了特殊物质外，尽可能选择一根“万能柱”。我曾经工作的某单位，翻开仪器检测方法信息，会发现不同的测试项目用不同的色谱柱，不仅没必要，而且带来了很多麻烦。（1）增加工作时间，更换色谱柱，需要仪器降温，进口仪器还好，国产仪器降温相当慢，对于样品量大的单位，时间就是金钱；（2）增加成本。色谱柱更换时，密封垫也是要更换的，密封垫一般是不可重复利用的，以安捷伦的vespel材质密封垫为例，一个的价钱大概需要60元左右，更换一次色谱柱需要花费120元。而实际，在不拆卸色谱柱的情况下，密封垫大概3个月左右才需要更换一次。拆卸下来的色谱柱再次使用时，需要割柱子，频繁的这种操作，色谱柱柱长有变化，而柱长的改变会影响保留时间的改变，从而影响对物质的定性，这时需要再次做曲线，一般来讲，如果质控样测试没问题，曲线是不需要再重新做的。所以，标液也在无形中浪费。柱子固定相（固定液）确定好后，应该再确定柱子其他参数选择。能保住分离效果情况下，我们再需要考虑的问题就是使分析时间尽可能缩短，而柱子的长度、内径、膜厚决定这些。

2.温度选择

我们需要设定的温度部分包括：进样口、色谱柱、检测器。

（1）进样口温度：进样口温度的选择是由样品的沸点决定的，要和待测物质的沸点接近或略高一点，以保证样品可以汽化。丙烯腈的沸点是77.3℃，理论上来讲，进样口温度设置在80左右或略高些。但是，具体什么温度才是合适的，我们可以这样判断。我们先设置某温度为进样口温度，进样，接下来，我们把进样口温度再升高一些，再进样，如果此时，色谱的峰形较之前更好，则说明之前进样口温度偏低，反之，如果峰面积、保留时间等与之前有较大变化，特别是有杂峰出现时，则说明先前设定的温度过高，导致样品分解。

以上三张图分别是进样口温度分别为85℃、120℃、220℃时丙烯腈的气相谱图，色谱峰哪种峰形是正常的，没有一个评判标准，但是一般来讲，色谱峰是近似对称型正态曲线分布，峰形偏窄。

（2）色谱柱温度：其决定因素主要在于样品的复杂程度和进样口温度。要求所有物质都流出色谱柱，同时，要保证出峰时间稍微短一些，这样大大节省了工作时间。

色谱柱温度有恒温和程序升温两种方式。组分简单的物质，基本采用恒温。丙烯腈的测试，就可以采用恒温，柱温比其沸点低20℃左右。实际工作中，我们也会遇到一些比较复杂的情况，需要用到程序升温。程序升温原则，首选确定需要几阶程序升温。对于组分沸点范围窄，化学性质类似的物质，比如苯系物，可选用一阶程序升温。组分沸点范围宽，化学性质差异大，一般采用N阶程序升温。初温参考低组分沸点，比沸点最低组分要低一些，但一定要高于固定液凝固点。升温速率，一般在0-10℃/min，终温的选择，主要根据固定相、样品组分的热稳定性和高沸点组分的沸点确定。同样的样品组分，流出时的柱温，在毛细管柱上的温度比填充柱低，毛细管柱上的温度一般比样品的沸点约低50℃。

（3）检测器温度：首先FID检测器不可低于100℃，但是其温度过高，会影响信号响应和噪声。样品需要二硫化碳解吸的，检测器设置到220℃-250℃之间为好。因为二硫化碳沸点低，极易残留，容易污染检测器，所以温度需要稍微高一些。顺带说一句，用到二硫化碳最好买科密欧无苯型的，2017年科密欧无苯二硫化碳停产过一段时间，我们当时选择了其他厂家的，用了一段时间后，基线噪声特别大，后经过检查，发现收集极被污染，经过对收集极的清洗，仪器基线噪声正常。

3.柱流量设置

柱流量的大小是和柱内径有关的。

毛细柱柱内径与柱流量：

柱内径

流量

0.25um

1-2ml/min

0.32um

2-4ml/min

0.53um

10-15ml/min

5.其他参数设置

（1）分流比

在色谱条件设置中，有一个参数的设置往往被忽略，这就是分流比。分流比指的是分流流量和色谱柱流量之比。我们为何要进行分流进样。有如下几个原因：1）防止色谱柱过载。色谱柱的内径、膜厚决定了其承受的样品量。色谱图中，前沿峰就是色谱柱样品量过载的一个提示；2）减小色谱峰展宽；3）避免分流歧视，提高重现性。样品组分在ug/ml以上级别，基本都要用到分流进样。分流比的设置分为两种，现在多数仪器分流比是以EPC控制的，就是直接在工作站进行分流比的设置；还有一种是通过手工来确定分流比的，这种仪器一般是国产，这个相对进口仪器，便捷性低。

（2）尾吹

尾吹指的是在色谱柱出口处的另一路辅助气路，引导和促进载气、样品分子从色谱柱中流出，能改善峰形、甚至分离效果。那么尾吹的流量设置多少适宜呢？通常情况，柱内载气和尾吹流量之和为30ml/min。尾吹流量的测试同分流比，根据仪器不同，有手工测试和电子控制两种。

以上为大家讲的内容可以让初学者快速掌握气相色谱方法的创建，有不足之处，望大家指点、交流。

分
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柱内径	流量
0.25um	1-2ml/min
0.32um	2-4ml/min
0.53um	10-15ml/min