【求助】求助工业盐酸中氟含量的检测方法（急！急！急！）

lijun906 2007/10/04

4.2.1 氟离子含量的测定 4.2.1.1 原理 将氟离子选择电极和饱和甘汞电极插入样品溶液,电位差随溶液中氟离子的浓度而 改变,电位变化规律符合能斯特(Nernst)方程,测定样品溶液中加入一定量标准溶液前后 之电位差值,计算出样品氟含量。 4.2.1.2 仪器与设备 一般实验仪器及 a. 通用离子计或酸度计(精度为1mV)； b. 氟离子选择电极； c. 饱和甘汞电极； d. 微量注射器0.2mL(或用1.0mL吸液管)； e. 电磁搅拌器。 4.2.1.3 试剂和溶液 4.2.1.3.1 氟化钠 (GB 1264)标准溶液 称取已于110±2℃烘2h的氟化钠1.1050g(称准至0.0001g),溶于水中,移入500mL容量 瓶,加水稀释至刻度摇匀,贮于聚乙烯塑料瓶中,此溶液1mL含氟1000μg。 4.2.1.3.2 乙酸钠(GB695)-柠檬酸三钠(HG3)离子强度缓冲溶液 称取无水乙酸钠62g和柠檬酸三钠0.3g溶于水中,加冰乙酸15mL,加蒸馏水稀释至1L。 4.2.1.4 测定步骤 称取加氟盐样50g(称准至0.01g)置于250mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀 (必要时过滤),此样品溶液1mL含食盐0.2g。吸取样品溶液10.0mL,置入50mL烧杯中, 加乙酸钠-柠檬酸三钠离子强度缓冲溶液10mL,烧杯放在电磁搅拌器上,将电级浸入溶 液,搅拌至读数稳定(约10min)记录毫伏值。随即使用微量注射器在搅拌下加入氟标准 溶液0.20mL至读数稳定(约6min),再记录毫伏值,同时记录溶液温度。 4.2.1.5 结果的表示和计算 CX X＝── ……………………………………………………(1) W G Cx＝─────────── ……………………………(2) (log**－1 △E／S)－1 式中：X——氟离子含量,mg/kg； CX——样品中含氟量,μg； G——加入标准溶液含氟量,μg； △E——两次记录毫伏值之差； S——斜率〔0.1984(273＋t)〕,mV； t——溶液温度,℃； log**－1——反对数； w——所称样品质量,g。 样品中氟离子含量在100±30mg/kg者为合格。

我在故我思 2007/10/04

[quote]原文由 [B]lijun906[/B] 发表: 有一个标准 QB 1680-93 加氟食用盐中有氟含量的检测方法，你可以参考以下。[/quote] [img]https://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=66002]QB 1680-1993 加氟食用盐[/url]

高卧东山 2007/10/04

电极法用不着很牛的仪器吧，不过这里有个滴定的方法，你也可以试试 1、氟含量的测定 1.1 溶液 次甲基蓝水溶液：0.01%，取在110℃烘干的次甲基蓝2.8mg，溶于28ml蒸馏水中； 茜素红水溶液：0.1%，取在110℃烘干的茜素红50.5mg，溶于50ml蒸馏水中； 硝酸钍水溶液：0.04mol/L，将5.5g硝酸钍溶于1000ml蒸馏水中； pH2.9-3的缓冲溶液：将50ml1mol/L氯乙酸溶液与50ml1mol/L氢氧化钠溶液混合，加入1%酞酚指示剂3滴，并用一氯乙酸溶液或氢氧化钠溶液将此混合液调至中性，然后加入50ml1mol/L一氯乙酸溶液，用蒸馏水稀释至250ml，静置过液。用雷磁25型酸度计进行测定。并用 1mol/L一氧乙酸溶液或1mol/L氢氧化钠溶液把此混合液调至pH为2.91[酸度计用饱和酒石酸氢钾溶液（Ph3.57）校正]。 氟化钠标准溶液：称取110℃烘过的氟化钠0.1246g，置于250ml容量瓶中，加入蒸馏水瓶摇动至全部溶解，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。因氟化钠的氟含量为45.24%，所以标准溶液氟含量为124.62/250*0.4524＝0.2255mg/ml。 1.2 仪器 装分析样品的无灰滤纸：把滤纸剪成图1所示的形状和大小，然后把分析试样放在滤纸中部，再按图2中的①②③④顺序折叠，把试样包好，最后如图3所示把包好的滤纸袋夹在燃烧用铂丝上。 燃烧锥形瓶：如图4所示为500ml磨口锥形瓶，磨口塞必须是空的，而且塞顶也应留一小口，以免燃烧时，由于突然膨胀引起瓶塞爆碎。瓶塞的下端接一细口径的玻璃管，玻璃管的末端再接一根长为8cm、直径为0.8mm的铂丝，铂丝与玻璃管的连接处应烧结好，不能有空泡存在，以免在试验时由于溶液渗入引起分析结果的误差。 1.3 测定步骤 标准曲线绘制： 分别取出0、1、3、5、7、9和11ml的标准氟化钠溶液（氟离子含量0.2255mg/ml），按下空白操作程序进行试验，并把相应的硝酸钍溶液滴定毫升数列入表1，把换算出氟离子含量和相应的硝酸钍体积列入表2，然后以硝酸钍的毫升数为纵坐标，氟离子的毫克数为横坐标作图，见图5。 空白试验： 在100ml锥形瓶中，加入30ml蒸馏水，2mlpH2.9-3的缓冲溶液，0.2ml 0.01%次甲基蓝溶液，0.4ml0.1%茜素红溶液摇匀后得一亮绿色溶液，再用0.04mol/L硝酸钍溶液进行滴定，当溶液的颜色逐渐由绿色转为淡绿色，至变为无色透明后，再加入一滴硝酸钍溶液，则呈现浅红色时即为终点。通常用去一滴硝酸钍溶液大约0.03ml。 在燃烧用的锥形瓶中，先加入15ml蒸馏水，把装有样品已折叠好滤纸紧夹在瓶塞的铂丝上，将锥形瓶充氧气0.5min,然后把夹在铂丝上的滤纸边角点燃，并迅速插入充满氧气的锥形瓶中，压紧瓶塞，将瓶倒过来，让水溶液润湿瓶口与瓶塞连接处，然后静置使瓶温降至室温，剧烈摇动至锥形瓶中的白雾消失，静置 15min（此时瓶中的溶液呈白色浑浊），用15ml蒸馏水冲洗瓶塞、铂丝以及锥形瓶的内壁。再加入2ml缓冲溶液、0.4ml0.1%茜素红溶液及 0.2ml0.01%次甲基蓝溶液，摇匀后得一翠绿色混合液，最后用0.04mol/L硝酸钍溶液滴定至浅红色为终点。

〓疯子哥〓 2007/10/04

GC-ECD是可以检测,但是对仪器腐蚀太大

中国龙 2007/10/04

我们是给盐酸里面加碳酸稀土，看有无沉淀，来定性检测 给盐酸加入碳酸稀土后，生成氯化稀土，本应是透明的，如果有氟离子就会生成氟化稀土沉淀。 楼主既然要求不高，可以用类似的方法，用一种方便易得、能和盐酸生成易溶化合物而又能和氟离子生成难溶化合物的离子来检验。