【求助】关于碳13谱问题: 用量最少为多少？

30mg为佳，还要看你的结构了，全都是季碳的话就不好出峰，样品实在不多也没办法：）

为什么我们一般要求要100mg左右呢？我的样品溶解度不好，我装30mg做升温碳谱，75M仪器，380K，3个小时，也仅仅只有溶剂峰。溶剂是氘代邻二氯苯。文献上报道的温度是393K，溶剂是氘代四氯乙烷，样品也仅加30mg，仪器只有62.89M。我搞不清楚为什么没有信号。仅仅是因为温度吗？

您的谱图溶剂峰信号强么？采样次数以及d1等待时间各为多少？

样品量足够的话通常不会存在不出峰的情况。结构中是否含B？印象中含B的样品C谱的信号通常不会太好。

碳谱的浓度是愈浓愈来好, 如果是液体样品, 甚至可以到以纯液体检测. 固体有其溶解度限制, 一般固体样品可以考虑配置到过饱和. 检测碳谱的匀场不必太讲究.
溶剂方面, 如果常用的氘代试剂溶剂不好, 就选能溶解度好的任何溶剂进行检测. 此为简易碳谱检测法.
升温增加溶解度, 对于灵敏度高的氢谱还有些意义, 对于碳谱则效果不大.

样品的用量多少主要看样品的分子量大小和仪器场强。一般的小分子样品（分子量500以下），取样20-30mg，在300MHz谱仪上扫描200-300次（十几分钟）就能的到信噪比满意的谱图。若仪器场强小（如200MHz），则要成倍增加扫描次数才能得到相同的信噪比。同时，仪器的匀场状态对所得图谱的好坏也有很大影响，如果匀场很差或不锁场扫描，信噪比增加就很慢（因为谱峰宽化）；反之，如果匀场很好，则可以在相同的时间内取得信噪比较高的谱图。所以，除非样品浓度很高或纯样品扫碳谱，都应该仔细匀场到最好再开始扫描。

但是，在测试碳谱之前，一般要测氢谱。
太浓了，没有办法匀场？