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【讨论】请问这两个环是怎么形成的?

透射电镜(TEM)



  • 如图
    第一个图是Fe3O4的TEM,由于C污染很严重,图片质量不高,暂不论。
    第二个图是第一个图的FFT,想问一下第二个图中左上方和右下方两个圆是什么原因引起的?为什么会出现这种现象?由于是Fe3O4有磁性,是磁性引起的吗?是的话,是什么原因?
    中间的圆是菲涅耳环,比较圆,所以左上方和右下方的两个圆应该不是菲涅耳衍射环,再说他应该形成圆形或椭圆(有象散存在),是什么?说明原因。
    谢谢
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  • wellee

    第1楼2007/10/25

    看上去怎么像非晶的呢?太不清晰了吧。另外你在什么地方作的HRTEM?怎么制的样?我也想做氧化铁的,可是有磁性很多地方不让做。

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  • 天黑请闭眼

    第2楼2007/10/25

    不好说,个人感觉两个方向有像散,中间的那个园环只是凑巧,两个像散导致的畸变合在一起形成的。

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  • 怪味陈皮

    第3楼2007/10/25

    像散比较大或电压中心比较差,FFT后会呈现下图所示的花样,这时候碳颗粒拉线应该比较厉害。看你发的高分辨像,碳颗粒拉线不是很明显,我觉得出现这种现象好像是样品的磁性引起的。

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  • maxorigin

    第4楼2007/10/26

    我感觉也是磁性引起的,而不是像散引起的
    就是不知道磁性怎么引起的这种现象?
    望高人继续回答

    2楼说图片质量太差,不好意思,是因为样品C污染很严重,辐照时间过长,样品上堆积了很厚的一层C,我就是想说明问题,没有仔细拍,拍出图片质量很差,图片质量就不论了吧,讨论为什么会出现这种现象?

    ustb 发表:像散比较大或电压中心比较差,FFT后会呈现下图所示的花样,这时候碳颗粒拉线应该比较厉害。看你发的高分辨像,碳颗粒拉线不是很明显,我觉得出现这种现象好像是样品的磁性引起的。

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  • longwood

    第5楼2007/10/27

    我觉得不是磁性造成的。
    因为高分辨时,物镜工作,样品处磁场强度约为2T,且平行光轴, 因此样品应该被完全磁化至平行光轴方向,样品内部磁场不太可能对同样平行光轴方向的电子起作用。
    即使是在低倍的lorentz microscopy模式,物镜关闭,还存在水平方向的磁场,那么电子强束穿过样品仅仅位相会受磁场影响有变化,幅度不会变化,因此聚焦情况下看不到磁畴壁处图像强度的变化,只有在深度欠焦或聚焦时,才可能观察到畴壁。这时欠焦或聚焦量达毫米级。
    而高分辨焦距改变一般不过几十上百纳米,应该看不到强度的变化。而且强度的变化范围在微米级别以上区域。
    我做过一些FeCo纳米晶软磁材料的TEM研究,在lorentz模式和全息模式下均清楚看到磁畴的分布和磁力线分布,但是在物镜工作的高分辨模式下,无定形区域,正确聚焦的情况下,均没有类似现象,和非磁样品一样。
    而且楼主的照片,任意取一小区域,作傅立叶变换,仍然会有同样的现象。这就说明不是样品某一处衬度的特征造成的,而是整个图像的效应。
    因此我觉得还是像散造成的,可能聚焦也不太正确。
    当然还有一种可能,电压中心或电流中心没有调整好,那么电子束并不平行于光轴,但是这仅仅相当于样品内部磁场叠加于样品处物镜磁场,两者方向肯定是相同的,只是需要重新聚焦,也应该不会出图中的情况。

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  • zs

    第6楼2007/10/28

    解释的非常棒,肯定是像散,我做过各种各样的Fe3O4纳米颗粒以及强磁性合金,做磁性样品就得首先严格合轴,再消像散,反复调整,有时甚至换一个地方就得重新调,做电镜讲究的是耐心!


    templus 发表:我觉得不是磁性造成的。
    因为高分辨时,物镜工作,样品处磁场强度约为2T,且平行光轴, 因此样品应该被完全磁化至平行光轴方向,样品内部磁场不太可能对同样平行光轴方向的电子起作用。
    即使是在低倍的lorentz microscopy模式,物镜关闭,还存在水平方向的磁场,那么电子强束穿过样品仅仅位相会受磁场影响有变化,幅度不会变化,因此聚焦情况下看不到磁畴壁处图像强度的变化,只有在深度欠焦或聚焦时,才可能观察到畴壁。这时欠焦或聚焦量达毫米级。
    而高分辨焦距改变一般不过几十上百纳米,应该看不到强度的变化。而且强度的变化范围在微米级别以上区域。
    我做过一些FeCo纳米晶软磁材料的TEM研究,在lorentz模式和全息模式下均清楚看到磁畴的分布和磁力线分布,但是在物镜工作的高分辨模式下,无定形区域,正确聚焦的情况下,均没有类似现象,和非磁样品一样。
    而且楼主的照片,任意取一小区域,作傅立叶变换,仍然会有同样的现象。这就说明不是样品某一处衬度的特征造成的,而是整个图像的效应。
    因此我觉得还是像散造成的,可能聚焦也不太正确。
    当然还有一种可能,电压中心或电流中心没有调整好,那么电子束并不平行于光轴,但是这仅仅相当于样品内部磁场叠加于样品处物镜磁场,两者方向肯定是相同的,只是需要重新聚焦,也应该不会出图中的情况。

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