【求助】急救！甲胺磷标准品不出峰

realtiger 2007/10/26

[quote]原文由 [B]xaxa_2008[/B] 发表: [sup]我最近做甲胺磷标准曲线，用丙酮配制标准储备液，然后用乙酸乙酯稀释到1、5、10、20、50ppm,结果都没出峰，怎么回事啊，很郁闷。以下是我的配置（6890Ｎ）：8位自动进样器，DB-17的柱子，不分流进样口，FPD检测器。另外跟工程师沟通过，他说让把衬管里的玻璃棉拿掉，我拿掉以后还是不出峰，请各位大侠帮我分析分析。 　昨天看到大家的回帖很感动！我再把我的情况说一下． 　程序升温： 　　　第一阶段：60℃（保持2min），升温速度：10℃/min; 　　　第二阶段：200℃（保持0.2min），升温速度2℃/min; 第三阶段：250℃ 　进样口温度：270℃ 　检测器温度：250℃（方法要求270℃,但仪器只能升到250℃） 　另外，在4min左右会出现一溶剂峰．[/quote] 你的程序问题太大了 检测一个甲胺磷有必要搞那么复杂那么慢的程序吗 把进样口温度放到240，不能超过250 不能照搬有些方法 升温速率建议提高一倍 溶剂峰怎么跑到4min，那个峰就是甲胺磷吧 我做的甲胺磷是4-5min出峰 你的柱子和流速怎样的

鹿美尔 2007/10/25

楼主 温度是多少？溶剂峰有没有，是不是哪里漏气

我在故我思 2007/10/25

楼主，甲胺磷用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析时较容易出问题，相关的帖子本版中也有，您可以检索一下。 您有几个标样的浓度较高，没有出峰，您可以看看基线的情况，楼上所说的可能的进样针堵了，从基线是可以反映出来，就是较为平直。此外，您的仪器条件也最好说的具体一些。

sharkwein 2007/10/27

按楼主叙说的条件，我觉得甲胺磷应该10~18分钟之间出峰，另外作有机磷农药一般情况下使用200度的进样口温度就足够了，60到200度升温，流量可以快一些。我们日常作有机磷农药多残留是从80度开始，10度每分钟升到250度，柱流量是1.5 ，甲胺磷大概在8分钟出来，浓度通常是0.06~0.3mg/kg。 楼主使用了1mg/kg以上的浓度足够高了，不出峰要认真检查系统了：进样是否正确、流路是否通常或者泄露、毛细柱是否安装得当、检测器是否正确设定参数、工作站数据记录系统是否正确工作。 例外，甲胺磷分子式含有硫磷，所以无论是硫、还是磷滤光片都可以正常检测并有响应值 另外，楼主可以考虑使用其他成分的有机磷组分来检测仪器的适用性。

sxsyzl 2007/10/26

甲胺磷是靠前出峰的，用不着程序升温，溶剂峰也不会4分钟后显示啊，是不是那里漏气，检测下看看[em0705]