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【原创】气相实验中的一点经验交流

茅茅

2007/10/26

气相色谱（GC）

我用的仪器是agilent 6890N，色谱柱最常用的是一根大口径的DB-624柱。30m*0.53mm*3μm。FID检测器。

在实验过程中我们会碰到两种方法：直接进样法和顶空进样法。两种方法都需要保证有一定的精密度。

40度柱温的时候基线在15.2pA左右，表示仪器正常。假如高出20或30，说明有残留的杂质在里面，需要老化。

怎样老化才更好呢？反复的程序升温：40度，每分钟10度升到240度，保留15分钟，然后回到40度。如此反复3次比单次烧240度1小时来得好。

另有一个细节，就是样品放在瓶子里的容积，不能太多太少。假如直接进样的2ml小瓶，放1到1.5ml为好，假如是顶空的20ml进样瓶，放2ml比较好，千万不能超过5ml。

分
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我在故我思

第1楼2007/10/26

就是样品放在瓶子里的容积，不能太多太少。假如直接进样的2ml小瓶，放1到1.5ml为好
请问一下，为什么要这样做？如果太多太少了结果怎样？谢谢！

0

茅茅

第2楼2007/10/26

这个跟物理知识有关，针在抽样的时候假如瓶子中液体装得过满，压力就有变化，导致抽进去的液体体积变化。具体原理我是不知道的。
只知道导致的结果就是精密度不好。
这个细节很容易被忽略。所以放在置顶帖里让大家注意。

0

dkdfcd

第3楼2007/10/26

直接进样法和顶空进样法, 我学到了气相实验的两种方法

0

curtisszh

第4楼2007/10/28

果然很长见识，但定容的时候我们都是一毫升定容，如果有溶剂挥发，就只能剩0.8mL左右了阿

0

setback01

第5楼2007/10/30

[quote]原文由 mhq111111 发表:怎样老化才更好呢？反复的程序升温：40度，每分钟10度升到240度，保留15分钟，然后回到40度。如此反复3次比单次烧240度1小时来得好。

学到了

0

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