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国标二氯乙酸三氯乙酸衍生问题

气相色谱（GC）

  • 我根据国标在做二氯乙酸、三氯乙酸的检测项目，但是衍生出来的东西好像是有问题的，请各位看看我的衍生条件有没有什么问题：
    取25ml水，加入1.5ml浓硫酸，一勺硫酸钠，内标和标准，之后加入4ml左右的甲基叔丁基醚，震摇。取上清液3ml，再加入现配的衍生试剂（浓硫酸:甲醇为1:9）2.5ml。之后放在50℃水浴锅中恒温水浴2h，取出来4℃冷却。加入4ml碳酸氢钠，剧烈震摇，取上清液，上气相检测。
    请各位帮我看看有什么问题，做的时候需要什么注意事项！！！多谢
  • 分
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加3积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖
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    +关注 私聊

  • 安平

    第1楼2015/09/09

    应助达人

    能看看色谱图么？

0
    +关注 私聊

  • Freya13

    第2楼2016/01/20

    最后需要加少量无水硫酸钠除水，你又加吗？

0
    +关注 私聊

  • 安平

    第3楼2016/01/20

    应助达人

    为什么说怀疑衍生产物有问题呢？

0
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