夕阳
第5楼2007/10/28
楼主提出的问题面有些广了而且内容不详细,因此让人一时难以全面回答,我试着回答如下:
(1)相关系数R=0.999的工作曲线已是相当不错了,但这只反映标液的线性关系。具体测样品时由于样品的基体干扰、前处理的彻底问题等等,有时测定时就不如标液稳定;但究竟是何种元素?微小的偏差究竟有多大?是一种元素偏差大还是全部元素都偏差大?楼主均未讲清楚,这也是让人难以回答的原因。
(2)首先纠正一点,火焰分析时,其他参数均可改变优化,只有空气(助燃气)的流量不可随便改动,因为它影响样品的提升量,从而影响测定结果的再现性;改变火焰的温度可从燃气调节入手。至于各种元素的最佳参数不是在此用三言两语可以解释清楚的,它与灯电流、燃烧头高度、燃起助燃气比值等因素有关;这是需要书本知识与实践经验相结合的。
(3)首先更正,楼主所说的灯电流单位应该是mA,而不是“A”;此外“流量”大概是指燃气流量吧?如是、则单位应该是mL,也不是“L”,否则灯电流和气体流量也太大了。另外、Zn灯属于低温元素,灯电流12mA有些大了。
夕阳
第7楼2007/10/29
(1)做一个温度优化曲线,选择一个浓度适中的标样,助燃气不变,燃气从1.5L/min开始,以每次增加0.1L/min的燃气量递增,找到样品信号最大值那一流量值便是。至于Ni灯电流我个人还是不要过大,具体设置还是与普析维修工程师联系为好,因为各个厂家的灯电路设计是不同的。
(2)测Pb时,如遇到重现性不好时,马上换标液试试看,如标液正常则是样品问题;如标液也不正常,有可能是雾化器提升量有变化引起,当然还有其他原因,这要到现场才能判断。但我个人认为 1.52和1.66ppm在低含量测定时相差不大。