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zzl0115 2007/11/03

薄层色谱法，系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。 1.仪器与材料 (1) 玻板 除另有规定外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。 (2) 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF〈[254]〉 、硅胶H、 硅胶HF〈[254]〉,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素F〈[254]〉等。 其颗粒大小,一般要求直径为10～40μm。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种;前者系将固定相直接涂布于玻璃板上, 后者系在固定相中加入一定量的粘合剂，一般常用10～15％煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小时)，混匀后加水适量使用，或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5～0.7％)适量调成糊状，均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。 (3) 涂布器 应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。 (4) 点样器 同纸色谱法项下。 (5) 展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，除另有规定外，底部应平整光滑，应便于观察。 2.操作方法 (1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后，倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.2～0.3mm），取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干，后在110℃烘30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度（可通过透射光和反射光检视）。 (2) 点样 除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边2.0cm，样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。 (3) 展开 展开室如需预先用展开剂饱和，可在室中加入足够量的展开剂，并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封室顶的盖，使系统平衡或按正文规定操作。 将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5～1.0cm（切勿将样点浸入展开剂中）,密封室盖,待展开至规定距离(一般为10～15cm),取出薄层板，晾干，按各品种项下的规定检测。 (4) 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出，或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量，则可用薄层扫描法。 薄层扫描的方法，除另有规定外，可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明，结合具体情况，选择吸收法或荧光法，用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多，故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下，将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描，进行比较并计算定量，以减少误差。各种供试品，只有得到分离度和重现性好的薄层色谱，才能获得满意的结果。

华翔九天 2007/11/03

[quote]原文由 [B]lianlxh[/B] 发表: [quote]原文由 [B]lhilyatt[/B] 发表: TLC在快速分析中应用是非常大的.现在请教一个问题,TLC的显色剂如何进行选择.[/quote] TLC展开剂选择及显色剂的总结 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061120/633887/ TLC显示试剂及其配方大全 http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/047917.shtml[/quote] 谢谢了!!!!!

q305773993 2007/11/02

[img]https://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=68774]薄层色谱 [/url][em0703]

zhao1025 2007/11/02

薄层色谱软件 ＞＞winCATS＜＜ Linomat5半自动点样仪中文操作说明书 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071102/1043990/

lyj 2007/10/29

[quote]原文由 [B]lianlxh[/B] 发表: 为了繁荣薄层色谱版，经与坛主协商，凡在本版发帖者，遵守论坛规章，不发水贴就有积分奖励。 时间： 第一期时间2007年10月26日到2007年11月4日，以后每周都有一期 规则： 1、发帖的[color=#00008B][color=#00FFFF][color=#DC143C][size=2]内容与薄层色谱有关[/size][/color][/color][/color]，可以是实验的经验，鼓励原创，原创除奖励积分外，帖子还视内容有加精的奖励。 2、请你在发帖子之前使用搜索功能，如果是[color=#00008B][color=#00FFFF][color=#DC143C]重复的没有积分奖励[/color][/color][/color]，并且还要扣你的积分。 3、你发帖后，[color=#00FFFF][color=#DC143C]把你的帖子链接在下面的跟帖中回复[/color][/color]，到结贴的时候版主就给你加分，分数由你发帖而产生的讨论程度决定。一般每个帖子给2到10分不等，精华帖的奖励，版主直接加到你的帖子上，不在这里显示。 4、[color=#00008B][color=#00FFFF][color=#DC143C]灌水帖子，谢谢，支持之类一律删除[/color][/color][/color]，并扣除所得积分。 [/quote] 应该回复别人求助的帖子，并能帮助别人解决问题的有奖。