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【求助】最近实验分离某产物的H1NMR中在大约0.1的位置老有一个高峰，有人说是硅油峰，请问各位大虾有什么好办法解决这个问题吗？

dingdong11

2007/10/28

核磁共振技术（NMR）

最近做一批反应，用DMSO做溶剂，反应结束后用乙醚萃取产物，然后乙醚再用水洗，中间过程用到分液漏斗。我怀疑是分液漏斗阀门上涂的硅油被带进了产物体系，怎么分最后氢谱中都有那个硅油峰。请问各位有什么好办法解决这个问题吗？我急！！！谢了先！

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celan

第1楼2007/10/29

怀疑是分液漏斗阀门上涂的硅油被带进了产物体系，那就别用这种方法。
可在其它容器中萃取，完全分层后，用吸管吸取乙醚层，挥掉乙醚。。。。。
dingdong11 发表:最近做一批反应，用DMSO做溶剂，反应结束后用乙醚萃取产物，然后乙醚再用水洗，中间过程用到分液漏斗。我怀疑是分液漏斗阀门上涂的硅油被带进了产物体系，怎么分最后氢谱中都有那个硅油峰。请问各位有什么好办法解决这个问题吗？我急！！！谢了先！

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hapyia2100

第2楼2007/11/13

我觉得不象是硅油的峰,是不是定标没定准的原因啊,0.1ppm的峰是定标物的峰?

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Utopia

第3楼2009/01/01

应该是硅酯或硅油的峰。
严格的说，分液漏斗或色谱柱底部的阀门是不能涂硅酯或硅油的，属于十分不严谨的实验操作。
如果你的化合物是固体且不溶于石油醚或己烷或庚烷，可以考虑用石油醚或己烷或庚烷洗（煮）一下滤出；
如果你的化合物是液体，并且极性较大，可以考虑溶于乙腈，再用石油醚或己烷或庚烷萃取多次，可将硅油萃出（应该上层是石油醚或己烷或庚烷层），但是别忘了分液漏斗底部的阀门不能有硅酯或硅油；
如果上述都不适合，最后的办法就是短硅胶柱色谱了（FCC），下面的阀门别涂硅油。
供参考。

dingdong11 发表:最近做一批反应，用DMSO做溶剂，反应结束后用乙醚萃取产物，然后乙醚再用水洗，中间过程用到分液漏斗。我怀疑是分液漏斗阀门上涂的硅油被带进了产物体系，怎么分最后氢谱中都有那个硅油峰。请问各位有什么好办法解决这个问题吗？我急！！！谢了先！

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