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【求助】溶剂峰后基线漂移好多,啥原因??

气质联用(GCMS)

  • 大家好,我用的是Agilent 5890 GC-ECD,

    柱子:HP608(30m*0.53mm*0.50um)

    恒温:180度,不分流进样(进样0.7分钟后,分流阀打开)

    不知道怎么回事,我最近做样时,溶剂峰(正己烷)出完后总是基线漂移到好高(大概信号值是330左右,而没有进样时

    基线信号值为260左右),而且目标峰还有一点托尾。然后信号一直保持这样,直到样品分析结束后,基线才下降到信号

    值为260左右。

    我试过调大分流比,但效果不大。

    也试过将色谱柱进样口端减掉5cm,也没用。

    也试过进1微升丙酮,结果一样。

    如果是完全分流时就没有这种情况,但是灵敏度又下降了好多。本来想用程序升温的,但是我做程序升温时,进溶剂或是

    空走都有好多杂质峰出现,设置升温程序考了柱子几个,还是这样。不知道到底怎么回事?

    请各位帮帮忙!


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  • iris1115

    第1楼2007/10/31

    怎么没人帮忙呢?

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  • 爬上牆頭等紅杏

    第2楼2007/11/03

    你測什麼?換個襯管差不多了,還有你的柱子用了多長時間了,如果拖尾,有可能是柱子太臟了,不一定老化就可以的,你可以截掉一部分,看看
    /

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  • iris1115

    第3楼2007/11/05

    我的柱子用了好久了。但之前做溴氰菊酯的时候都好好的。我现在做的是百菌清,本来开始是用HP-5的柱子,都做好了,(这之后,仪器出了点问题,请工程师来看了看)。之后再作的时候,出峰就不好了,所以改用HP-608的柱子,我在想可能是柱子的问题。

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  • iris1115

    第4楼2007/11/05

    刚打字打错了,我想可能是仪器的问题。

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  • iris1115

    第5楼2007/11/05

    现在用完全分流进样,溶剂峰都托尾好严重,目标峰就只能出在那个溶剂峰的坡尾上。

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