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用HJ734热脱附气质联用测24种voc，其他物质线性、相应均良好，发现仅六甲基二硅氧烷相应很低，线性很差

xwgood

2020/06/25

气质联用（GCMS）

刚接手热脱附-气质，最近在方法验证，用HJ734测废气中的24种voc，内标法。结果发现其他物质的线性、相应都比较好，唯独六甲基二硅氧烷相应很低，线性很差，基本上就不成线性。也问了身边做过734的同行业以及仪器工程师都说没有发现有这种现象，特地向大家请教有没有遇到过这种现象以及该如何解决。

试过混标不经过热脱附直接液体进样，直接液体进样六甲基二硅氧烷相应和线性都比较良好，所以感觉问题还是出在气质前面，热脱附这一块：标样的吸附加载、样品管的解吸、冷肼吸附解吸。也找过热脱附的工程师，热脱附条件也都没有问题，而且是单单六甲基二硅氧烷出现这样的问题，在紧挨着六甲基二硅氧烷之前之后出峰的乙酸乙酯、苯相应线性都很好。

热脱附是Markes的TD100-xr，气质是安捷伦8860-5977B

三张分别为同一个系列做出来的六甲基二硅氧烷、苯、乙酸乙酯曲线，六甲基二硅氧烷基本上不成线性且相应很小

这是热脱附的条件

这是气质这边升温条件

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深蓝

第1楼2020/06/26

应助达人

估计还是冷肼的问题，你的TD是什么型号？冷肼填充物是什么？是否满足方法的规定？吸附管是什么型号？最好用组合三，三段式的那個

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xwgood

第2楼2020/06/26

热脱附是Markes的TD100-xr，问了工程师也不知道冷阱填料是什么，就说是T15的冷阱，做voc的，这是冷阱说明书
深蓝(mitsumi) 发表:估计还是冷肼的问题，你的TD是什么型号？冷肼填充物是什么？是否满足方法的规定？

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xwgood

第3楼2020/06/26

吸附管是组合3
深蓝(mitsumi) 发表:估计还是冷肼的问题，你的TD是什么型号？冷肼填充物是什么？是否满足方法的规定？吸附管是什么型号？最好用组合三，三段式的那個

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深蓝

第4楼2020/06/26

应助达人

这个型号可以。冷肼聚焦温度是多少？吸附管是三段式吗？
xwgood(v2754730) 发表:热脱附是Markes的TD100-xr，问了工程师也不知道冷阱填料是什么，就说是T15的冷阱，做voc的，这是冷阱说明书

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langyabeilei

第5楼2020/06/28

应助达人

冷井吸附不住，或者就是本身吸附管对六甲基二硅氧烷就吸附效率不好，液体打进去氮气吹都吹跑了

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xwgood

第6楼2020/06/28

做了两天样，我觉得是吸附管的问题比较大，感觉不同一根管的吸附效能有差别
langyabeilei(langyabeilei) 发表:冷井吸附不住，或者就是本身吸附管对六甲基二硅氧烷就吸附效率不好，液体打进去氮气吹都吹跑了

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APL奥普乐

第7楼2020/06/28

把干吹时间缩短，先排除干吹和吸附管是否有问题

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xwgood

第8楼2020/06/28

现在是只用同一根管子一直做，标曲出来了，走加标样重现性还算好，如果是走不同的管子就不行了
APL奥普乐(m3046744) 发表:把干吹时间缩短，先排除干吹和吸附管是否有问题

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wazcq

第9楼2020/06/29

应助达人

哪个品牌的？
xwgood(v2754730) 发表:吸附管是组合3

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akory

第10楼2020/06/29

应助达人

好吧，管子的问题，找到原因就可以。

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