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【讨论】荧光测食品中的汞采用高压消解罐处理办法与酸度的影响!!!

  • 糖衣炮弹
    2007/11/01
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 机器是北京瑞丽AF-610A,水稻样品粉碎后称0.5g 加HNO3 5ml,高压消解3小时,冷却同时做空白.标曲是(1+9)HNO3
    讨论(1)直接用(1+9)HNO3转移后发现测定值偏大几倍.
         用水转移至50ml测定其值接近真值,而酸度也基本前后相近
        问:酸度有没有影响???
       (2)消解后的消解液可不可以取出在30度左右的加热板上排酸,再用(1+9)HNO3转移,测定后结果也接近真值.
        问:哪一个处理方法好??
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  • aoc99

    第1楼2007/11/02

    是作汞把。还是消解完了直接转移定容。步骤多了不好。

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  • 糖衣炮弹

    第3楼2007/11/05

    经过多次实验,我也认为直接转移比较好,可是转移到25ml和50ml,随着酸度不同,结果也不相同,是不是可以肯定酸度在荧光测汞上有很大关系

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  • mellifera

    第4楼2007/11/08

    按说酸度对汞影响不大

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  • 糖衣炮弹

    第5楼2007/11/13

    我经过一个星期的实验,终于找到个值偏大的原因,主要有两点,做曲线的截距大小与测定结果有直接关系,截距在正负10之间r大于三个9下,曲线最为标准,而最主要的是不要污染,汞的污染很容易,尤其是泡瓶的酸液,我开始测定时空白特大,后来将瓶和浸泡过的酸液都上仪器做的测试,发现都存在汞,是被污染了.所以我一开始以为是酸度对汞的测定有影响,看来酸度对汞的测定无影响.
    在此也谢谢大大们的指导!!!

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  • gxghm

    第6楼2007/11/14

    我觉得你的整体酸度偏高,5%即可,试试看吧

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  • ludongming88

    第7楼2008/05/20

    在做土壤检测做汞的时候,我们是直接用硝酸消解转移定容直接测定就OK了,不过土壤和硝酸的比例有一定的关系.测定时候一定要注意.

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  • wsdshq007

    第8楼2008/05/22

    请问,微波消解测汞,不赶酸,直接转移定容上机,会不会值偏高啊,我的偏高为什么啊,污染基本排除了,请指教....

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  • sypub

    第9楼2008/05/23

    不赶酸确实有影响,而且影响蛮大,特别是含量比较低的时候,建议标曲和样品的酸度要一致!

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  • neih

    第10楼2008/05/23

    楼主也是粮食行业的吧,能留个EMAIL联系吗?粮食行业做卫检的不多,做原子荧光的就更少了.
    我们是用微波消解5%盐酸直接定容,非常好做.建议载流\定容酸度一致.niehuang@hotmail.com

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