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原子荧光 ,汞

原子荧光光谱(AFS)

  • 相信土壤汞AFS的朋友比较头疼,含量低,还做不准,是个比较大的麻烦。
    本次实验记录一研究性质实验,此方法经历过能力验证洗礼,高中低盲样均在范围,希望大家讨论。(标准步骤本人是了解的,鉴于接地气,这里写的是快、准、稳)
    (1)耗材清洗

    通风橱内每个管子都加1ml,晃荡10S,用纯水清洗3遍,比色管清洗完毕。
    (2)消解
    十万分天平称量,0.25g左右。

    加4ml超纯水, 3ml HCL+1ml 硝酸,
    此过程用一次性滴管加。(如果要求苛刻的朋友,直接用烧杯配置1+1王水,一般达不到洁净条件的实验室不建议这么做,会带入污染,图片推荐的方法虽然有点草率,但验证过,比例偏一些问题影响不大)

    盖上盖子,100°水浴1h以上。
    水浴过程要注意盖子飞出来,此处可以用锡箔纸包住,下图是消解完成后。

    (3)分析
    仪器分析把控遇到的问题比较多,主要注意的是峰型,
  • 该帖子已被版主-tang566加10积分,加2经验;加分理由:原创贴
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  • skytoboo

    第1楼2016/10/08

    应助达人

    忘了写仪器条件,仪器调节 主要调节 载气500, 积分时间18S, 建议空白500以下或者不大于500操作,
    灯电流用的是15ma。灯能量51左右,最大点响应值3000-5000最佳,
    发错版面,希望帮转移至原子荧光版面。谢谢

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  • skytoboo

    第3楼2016/10/08

    应助达人

    是的

    sanji123(sanji123) 发表:海光9700?

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  • tang566

    第4楼2016/10/09

    应助达人

    不好意思,楼主,加公司的LOGO有广告嫌疑,我将LOGO给删了。

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  • skytoboo

    第5楼2016/10/09

    应助达人

    。OK,那也没办法

    tang566(tang566) 发表:不好意思,楼主,加公司的LOGO有广告嫌疑,我将LOGO给删了。

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  • huangza

    第6楼2016/10/09

    应助达人

    做土壤我们一般都直接微波消解

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  • lingyi509

    第7楼2016/10/09

    做土壤我也用微波消解,不过楼主清洗管子的方法值得学习。是篇不错的原创。

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  • skytoboo

    第8楼2016/10/09

    应助达人

    微波要转移,比较麻烦,这个方法准确度精度都比较高。微波管的污染也不小,你可以用这个方法洗微波管。
    如果你们一直用微波,我估计数据做偏大的是经常的事

    lingyi509(lingyi509) 发表:做土壤我也用微波消解,不过楼主清洗管子的方法值得学习。是篇不错的原创。

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  • skytoboo

    第9楼2016/10/09

    应助达人

    微波消解麻烦,要做得精细才可以做准,一般以生产为导向的实验室不建议用微波, 还不如电热板来得快。
    水浴做汞比微波准确度要高! 我用微波做做得很累,要注意的点太多了。
    水浴和电热板消解,简单粗暴,快准,稳。

    huangza(huangza) 发表:做土壤我们一般都直接微波消解

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  • lingyi509

    第10楼2016/10/09

    建议不错,值得采纳,谢谢!

    skytoboo(skytoboo) 发表: 微波要转移,比较麻烦,这个方法准确度精度都比较高。微波管的污染也不小,你可以用这个方法洗微波管。
    如果你们一直用微波,我估计数据做偏大的是经常的事

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