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【求助】色谱柱的老化

气相色谱(GC)

  • 我想对我用的HP—5色谱柱老化,条件该怎么设呢?我用的NPD检测器,请各位大虾指教,条件和检测器柱子类型有关吗?
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  • 〓疯子哥〓

    第1楼2007/11/05

    将柱子与检测器的一端断开,采用从低温到高温的程序升温,升温的速率最好不要超过3℃/min

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  • zhwaisw

    第2楼2007/11/05

    应助达人

    把柱子接到进样口一端,检测器端不接,通上载气,流量给到5ml/min就可以了;把柱箱温度设为初始50度,保持30min,然后以3--5度/min的速率升到300度,保持900min就可以了。
    老化条件就与检测器无关,与柱子有关!

    canly 发表:我想对我用的HP—5色谱柱老化,条件该怎么设呢?我用的NPD检测器,请各位大虾指教,条件和检测器柱子类型有关吗?

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  • 亚法

    第3楼2007/11/06

    色谱柱老化的目的是为了吹出残留的溶剂或低分子聚合物
    哪就要看你的填料的性质了
    如果你是买的成品柱可以打电话问问供货商
    如果是自己填充的话就看填料的性质定

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  • 苏幕遮

    第6楼2007/11/06

    一根HP-5(5%苯基聚硅氧烷)柱常常是分析未知样品的优选色谱柱,和HP-1 一样这种非极性
    固定相,具有非常好的惰性和热稳定性,因而其检测器的检测限低,柱流失非常低。
    相似的固定相:CP-Sil 8CB,DB-5,SPB-5,SE-54,MDN-5,AT-5,007-2
    等温/程序升温温度范围:-60 至325/350℃ -60 至300/320℃,0.53mm 内径-60 至260/280℃,
    >2.0um 液膜
    应用:生物碱,药物,FAMEs,卤代化合物。

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  • yujihua

    第7楼2007/11/07

    了解了 谢谢 如果没老化 对分析有什么影响呢

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  • smantha

    第8楼2007/11/07

    尝试过,碰巧有根新柱子,因为赶时间,老化时间缩短,第二天分析时杂峰比较多,基线漂移也比较大,后来打电话问供应商,建议我们重新老化。

    yujihua 发表:了解了 谢谢 如果没老化 对分析有什么影响呢

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  • xiaomity

    第9楼2007/11/07

    建议老化时间4小时以上,温度不超过最高允许温度

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  • mr_tian

    第10楼2007/11/08

    毛细管柱特别是新的柱子,使用之前的老化是很重要的,老化的目的就是使涂层固定相中的低沸点物质挥发干净,使得固定液分配的比较均匀。老化时,毛细管柱的一端接进样口,另一端不接检测器,放置于柱箱内。老化的最高温度应该低于柱子最高使用温度的20~30℃,老化时应该采用程序升温,升温的速率尽量小,然后在最高温度保持4小时左右。第一次老化结束后,将连接检测器的一端的毛细管柱截取一段,安装后查看基线是否正常,若不正常还需要继续老化。

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  • dpeng

    第11楼2007/11/08

    很详细,受教了

    bigyang 发表:一根HP-5(5%苯基聚硅氧烷)柱常常是分析未知样品的优选色谱柱,和HP-1 一样这种非极性
    固定相,具有非常好的惰性和热稳定性,因而其检测器的检测限低,柱流失非常低。
    相似的固定相:CP-Sil 8CB,DB-5,SPB-5,SE-54,MDN-5,AT-5,007-2
    等温/程序升温温度范围:-60 至325/350℃ -60 至300/320℃,0.53mm 内径-60 至260/280℃,
    >2.0um 液膜
    应用:生物碱,药物,FAMEs,卤代化合物。

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  • ykp98311

    第12楼2007/11/15

    很好的东西,学习中谢谢

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