Jin
第2楼2007/11/06
是这样子的,催化剂的颗粒一般都是呈圆球形。 直径应该在50+/-10 nm左右,BF下看上去黑应该是质厚衬度的关系。
用2010 FEF的HRTEM(加上了能量过滤,slit10), 能得到部分的颗粒靠近球形边缘的Au(111)晶格条纹。但是球心的地方得不到, 我想应该是中心部分厚度太厚了(假设是50nm左右,但是是金,电子的穿透能力可能不是很强了)
用2010 (HT)对一些颗粒进行SAED, 发现能得到多晶环,对其指标化发现是Au-Si的化合物. 来源于VLS生长纳米线时候, 催化剂中吸收的Si蒸汽.
那现在就有个问题, 根据HRTEM, 说明催化剂中有金, 但是根据SAED的结构,能否就说明催化剂中不含有金呢.
我想必须考虑到电子束在金中穿透能力之后才能回答.因此才有这样的问题. 直观的问题就是200 kV的电子束能在Au膜中穿透多深, 有没有公式.
longwood
第5楼2007/11/07
严格来说,常规的TEM及使用的薄样品,样品对电子的“吸收”非常非常的小,质厚衬度主要来源于电子被大角散射到光阑以外去了,而不是吸收。因此质厚衬度主要受加速电压和使用光阑的大小决定。具体需要计算某一电压下的散射截面。
如果仅考虑弹性散射,那么散射截面已经由电子的原子散射因子给出了。这里需要关注的是大角度的非相干散射(常规的明场,暗场衍衬像及高分辨相干像主要是小角的相干散射),大角度的散射主要是原子核的散射贡献的,如果忽略了核外屏蔽电子的散射(核外屏蔽电子的电子-电子散射主要集中在小角度),因此也简化为了卢瑟福散射截面,(当然对较大的原子序数卢瑟福散射被更严格的Mott 散射所替代)。因此从卢瑟福散射截面或者电子的原子散射因子均能得到大角度的散射截面。你可以试着计算一下。
当然非弹性散射也是要考虑的,特别是大角情况下。