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【求助】FID出现很大噪音,且时有时无,无法做实验!

气相色谱(GC)

  • 东西电子GC4009A气相色谱,兰州中科安泰公司AE Chrom 102填充柱,FID检测器做酒中甲醇、杂醇油,最近几个月出现很大噪音。请工程师来维修,检查电路、气路,后又更换了疑为受污染了的氢气气路上的气阻,买了新的N2、Air、H2。暂时恢复正常,上周又出现很大噪音,彻底清洗了检测器并上紧了FID压环和垫圈,更换了气化管并加玻璃毛,用新的进样垫,老化柱3小时。昨天做样时头几个样还正常,后来基线出现了很大噪音,在(不进样、不升温)几个小时后,又恢复正常。今天开机测试基线,每次30min,偶尔中间基线又正常。询问工程师,拧紧了怀疑松动的电路接头,噪音仍时有时无,大部分时间为噪音,弄得没法做样。
    有哪位大侠用过东西的气相,或者处理过类似情况,能告诉我可能的原因吗?不胜感谢,我已经被折腾了几个月了。
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  • 〓疯子哥〓

    第1楼2007/11/07

    1、 工作站或处理机本身问题
    2、 放大器受潮或玷污
    3、 仪器接地不良
    4、 色谱柱玷污或过量流失
    5、 气体不纯
    6、 样品过脏
    7、 玻璃内衬过脏
    8、 仪器在高灵敏度下工作
    9、 氢气流量太大,极化烧坏电压环
    10、 检测器温度太低,致使检测器集水
    11、 空气流量大,火焰抖动
    12、 钨丝松动,或接触不良
    13、 喷嘴过脏

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  • mr_tian

    第2楼2007/11/07

    电源稳不稳,有没有添加稳压器,电源不稳也会造成基线不稳

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  • Macrosys

    第3楼2007/11/07

    这是我做的基线测试和做样品结果图,图中可见大的基线噪音。

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  • 美食城

    第4楼2007/11/07

    根据你所说的情况,应该检查一下检测器,的安装是否有问题。要保证极化环位置正确,稳固,不与喷嘴接触。如果接触到喷嘴基线噪音就极大。经验之谈,一孔之见。

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  • Macrosys

    第5楼2007/11/07

    谢谢madprodigy和mr_tian的指点。
    我的色谱柱是102担体,不存在固定相流失,也经过多次老化,应该不会有什么问题。样品就是白酒,另外再做了顶空法,不会有什么污染。仪器灵敏度打在中阻,衰减2,以前一直使用这个灵敏度。柱温170℃,检测器200℃。气流量不知道,因为从FID出口测不出来,问过厂家,回答是测不出来,还说不用测(?莫名其妙),我用的是氢气压力0.05MPa,空气压力0.2MPa(按照仪器说明书),空气流量7圈(仪器上的控制空气流量为一旋钮,用过东西的可能知道)。会不会是检测器烧坏或者放大器损坏呢?我不是学电子的,也不清楚。不过不点火时基线倒是很好。仪器也没有接地,但是周围也没有大的电磁干扰,仪器工作台也很平稳,加了稳压器。
    按照madprodigy大哥的分析,有可能是FID烧坏了。呜呜,这可咋办?

    madprodigy 发表:1、 工作站或处理机本身问题
    2、 放大器受潮或玷污
    3、 仪器接地不良
    4、 色谱柱玷污或过量流失
    5、 气体不纯
    6、 样品过脏
    7、 玻璃内衬过脏
    8、 仪器在高灵敏度下工作
    9、 氢气流量太大,极化烧坏电压环
    10、 检测器温度太低,致使检测器集水
    11、 空气流量大,火焰抖动
    12、 钨丝松动,或接触不良
    13、 喷嘴过脏

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  • 〓疯子哥〓

    第6楼2007/11/07

    请问你的工作站是什么工作站?

    也有可能是你的电压不稳定造成的或者在GC仪器的线路上连接其他的机子对其干扰,建议你把GC仪器独立线路试下

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  • Macrosys

    第7楼2007/11/07

    工作站是东西电子自己的A5000气谱工作站GC仪器连接在稳压器上,稳压器同时给另一台PE的气相色谱供电。

    madprodigy 发表:请问你的工作站是什么工作站?

    也有可能是你的电压不稳定造成的或者在GC仪器的线路上连接其他的机子对其干扰,建议你把GC仪器独立线路试下

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  • 〓疯子哥〓

    第8楼2007/11/07

    没有连空气源什么的吧?

    yccdc 发表:工作站是东西电子自己的A5000气谱工作站GC仪器连接在稳压器上,稳压器同时给另一台PE的气相色谱供电。

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  • tsman

    第9楼2007/11/07

    你的仪器没有接地,也有可能造成不稳定
    我们这里有过类似的教训....

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  • Macrosys

    第11楼2007/11/07

    全部用的是钢瓶气。也怀疑过是不是气体纯度不够(气体厂买的N2:99.999%,H2为99.99%),但苦于无法测其纯度。而且以前一直用他们的气

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