hfang2005
第4楼2007/11/10
60m长强极性柱子应该很容易分开甲乙醇.我想你的问题在于柱箱温度过低,而柱子又那么长,气化了的甲乙醇,还没有走出柱子就冷凝了,当然分不开拖尾了.建议你改程序升温如下.
40C(停3 min ),以10C/min升至150C(停5 min). 减小柱流量(1mL/min@id 0.32和0.75mL/min@id 0.25).并且增大分流比,解决甲醇含量太大的问题.
试一试吧!只要柱子没坏,应该没问题.
〓疯子哥〓
第5楼2007/11/10
其实你这个起始温度可以再高些,如50℃,保持2min即可,升温速率20℃/min,升温至180℃
汽化室温度可以设置为180℃
检测器可以设置为200℃的
另外增加柱前压达到0.12mpa
zhl009zhl009
第7楼2007/11/11
温度升了 51 80 100 121 151 都尝试过了 效果不好 没有分开(可以说就没有什么很大的变化,顶多可以看见乙醇在甲醇尾巴上冒了个尖) 后面的含量更少的高级醇就什么都看不到了. 减小进样量并加大分流比了, 效果仍然不行. 仪器灵敏度和各种载气的配比用甲烷做实验全部调到最佳了, 没有办法. 唉 难啊 这下可惨了.流速还有什么办法没有?
不知道哪位可以提供一下工业上纯甲醇中乙醇以及高级醇的色谱测试方法.最好用毛细管啊,实在不行就用填充柱. 国标上是用填充柱将乙醇提到了甲醇的前面检测的,关键是我还要检测乙醇后面的醇,不知道行不行.
明天我换柱子,可惜我的非极性柱子的惰性不是太好,不一定保证醇不拖尾
气化室 250度 FID 250度 无衰减
甲烷(认为甲烷是不保留的)5.031min(31度) 甲醇在这种温度下要到10min左右了