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【讨论】求助：氨氮测定中的问题

tucc20032003

2007/11/12

做氨氮时（水样前处理用蒸馏法），加入纳氏试剂（碘化汞）后，有时会出现比色管底有红棕色的粒状沉淀，而且溶液的颜色很淡，几乎不显色。我怀疑是PH值得问题，加入几滴氢氧化钠后，沉淀会溶解一些，溶液的颜色会深一些，但比色管底有红棕色的粒状沉淀还有，请问问题出在哪（氨氮浓度高2-5mg/L和氨氮浓度低（0.05-0.60mg/L左右）的水样都出过类似的问题）。

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chy813

第1楼2007/11/13

ＯＨ-浓度影响反应平衡。实验表明,水样ｐＨ的变化对颜色的强度有明显影响,水样呈中性或碱性,得出的测定结果相对偏差符合分析要求,呈酸性的水样无可比性,所以对水样应特别注意调节体系的ｐＨ值,最好将溶液显色ｐＨ控制在11 8～12.4,以保证结果的精密度和准确度。还有研究表明,ｐＨ太低时,显色不完全,过高时溶液会出现浑浊,当ｐＨ为13时显色较完全,且不产生浑浊,因此溶液ｐＨ值宜选为13。

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koseidon

第2楼2014/03/25

楼主的问题是由于pH引起的吗？

chy813(chy813) 发表:ＯＨ-浓度影响反应平衡。实验表明,水样ｐＨ的变化对颜色的强度有明显影响,水样呈中性或碱性,得出的测定结果相对偏差符合分析要求,呈酸性的水样无可比性,所以对水样应特别注意调节体系的ｐＨ值,最好将溶液显色ｐＨ控制在11 8～12.4,以保证结果的精密度和准确度。还有研究表明,ｐＨ太低时,显色不完全,过高时溶液会出现浑浊,当ｐＨ为13时显色较完全,且不产生浑浊,因此溶液ｐＨ值宜选为13。

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