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【求助】氢化物测硒的困惑

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近测硒出现的问题:空白的峰值一直很稳定,标准系列和样品液的峰值随着测定次数的增加会不断的升高,没办法得到准确的含量。我的氢化物是瀚时的;主机是热电S2;灯刚换不久,是北京有研总院的。
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  • 夕阳

    第1楼2007/11/17

    应助达人

    会不会是反应器皿在每次测完后没有彻底清洗干净之故呢?如果测其他元素也是如此,有可能是记忆效应了。

    hxhym 发表:最近测硒出现的问题:空白的峰值一直很稳定,标准系列和样品液的峰值随着测定次数的增加会不断的升高,没办法得到准确的含量。我的氢化物是瀚时的;主机是热电S2;灯刚换不久,是北京有研总院的。

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  • 东北虎

    第2楼2007/11/18

    试试锑元素,看看是不是还这个样子

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  • hxhym

    第3楼2007/11/18

    我测汞和砷就没出现这种情况了,不知道是什么原因?

    anping 发表:会不会是反应器皿在每次测完后没有彻底清洗干净之故呢?如果测其他元素也是如此,有可能是记忆效应了。

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  • arthaixia

    第4楼2007/11/18

    在进样之前应先进1微克/毫升的硒标液五至六次,之后再进标样和样品,你试试看

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  • 夕阳

    第5楼2007/11/18

    应助达人

    我测汞和砷就没出现这种情况了,不知道是什么原因?[/quote]

    仪器在静态下,观察Se灯的基线逐渐向上漂移吗?

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  • hxhym

    第6楼2007/11/18

    您说的这个情况就是我所搞不清楚的,因为刚开始标样和样品基本没什么吸收,等我试了高浓度的(500ng/ml)硒标液以后就有吸收了,而且逐渐的升高。不知是什么原因?

    arthaixia 发表:在进样之前应先进1微克/毫升的硒标液五至六次,之后再进标样和样品,你试试看

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  • hxhym

    第7楼2007/11/18

    仪器在静态下,观察Se灯的基线逐渐向上漂移吗?[/quote]
    Se灯在的基线是会逐渐向上漂移的,但幅度不大。最令人不得其解的是为什么空白就是保持不变,只有标液和 样品会上升

    anping 发表:我测汞和砷就没出现这种情况了,不知道是什么原因?

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  • 夕阳

    第8楼2007/11/18

    应助达人

    Se灯在的基线是会逐渐向上漂移的,但幅度不大。最令人不得其解的是为什么空白就是保持不变,只有标液和 样品会上升[/quote]

    问题很简单:
    原因是Se灯制作工艺较难(As灯也如此,这是普遍的难题),质量不太好的灯在点灯后其能量逐渐下降,也就是透过率逐渐下降,测样时的吸光度A=Log1/T,T逐渐变小了,A值就会逐渐上升了。空白没有待测元素,对T的变化反应不明显。
    以上回答只是主观猜测,供楼主参考而已。同时可换只灯试试。

    hxhym 发表:仪器在静态下,观察Se灯的基线逐渐向上漂移吗?

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  • 夕阳

    第9楼2007/11/18

    应助达人

    很受教益。
    4楼能讲讲这样做的原理吗?

    arthaixia 发表:在进样之前应先进1微克/毫升的硒标液五至六次,之后再进标样和样品,你试试看

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  • hxhym

    第10楼2007/11/18

    对啊,我也太想弄清楚这样做的原理啦。4楼的有看到能否说一说,先谢谢了

    anping 发表:很受教益。
    4楼能讲讲这样做的原理吗?

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