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【讨论】PEG 检测

立静致远

2007/11/22

USP 中PEG600的检测方法
硝酸铈铵溶液---把6.25g 硝酸铈铵溶于100ml 0.25N 硝酸,
标准溶液配制----移取62.5mg 二甘醇于25ml 容量瓶, 用乙腈水溶液(体积比为1: 1)溶解, 并定容至刻度, 摇匀.
测试溶液配制---于250ml蒸馏瓶中加50.0g聚乙醇和75ml预热的二苯醚, 必要时, 加热使聚乙醇熔化, 减压蒸馏(1-2毫米汞柱), 收集于100ml 带刻度的接收瓶(分度值1ml)中, 当收集到25ml后停止蒸馏. 加20ml水到馏分中, 摇匀, 让其分层. 然后放入冰浴中冷却至二苯醚凝固. 过滤已分离的水层, 用5.ml的冰水洗涤二苯醚, 合并滤液和洗涤液. 将其移如25ml容量瓶中, 放置至室温, 用蒸馏水定容至刻度. 将此溶液和25ml新蒸的乙腈倒入带塞的125ml锥形瓶中.
程序---分别移取10.0ml标准溶液和测试溶液于加有15.0ml硝酸铵铈的50ml烧杯, 混合均匀. 在2-5分钟内, 在450nm处测其最大吸光度. 空白溶液为15ml硝酸铵铈溶液和10.0ml的乙腈水溶液(体积比为1: 1). 测试溶液的吸光度不得超过标准溶液的吸光度, 这就等于聚乙醇中乙二醇和二甘醇总和含量不超过的0.25%

减压蒸馏中,蒸了半天都没有一滴出来,为什么呢?有人做过这个实验吗?
2mmHg 是个什么概念,一开真空泵就已经是5mmHg了.

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立静致远

第1楼2007/11/22

装置图http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070627/890361/
G后面直接连接缓冲瓶和泵

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