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【原创】关于石墨炉纵向加热与横向加热的分析比较!!!

  • 天下分析
    2007/12/04
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 自原苏联科学家沃夫发明石墨炉坩埚分析法并经马斯曼改为石墨炉以来,原子吸收无火焰分析—石墨炉分析法一直采用的是纵向加热的石墨管,这种方法已发展到高级阶段,使石墨炉方法成为元素分析最灵敏的检测方法。
    到1980年,美国P-E公司发明了纵向Zeeman效应的扣背景方法,由于需要在纵向即沿光轴方向产生高强度的磁场,空气隙一般只有25—30mm很难安装石墨锥,所以不得以只能将石墨锥改为横向,就产生了石墨管横向加热技术,为了商业上的需要,P-E公司就对横向加热的技术大加赞扬,根据其宣传由于采用了计算机辅助制造技术,使横向加热的石墨管温度均匀背景吸收降低等诸多优点。但经过近二十年的发展,这一技术并不完善。事实证明使用横向加热石墨管完全是在纵向Zeeman校背景时不得以而为之的技术,横向加热并不具备当初设计的诸多优点。所以美国P-E公司自己生产的原子吸收,有横向向Zeeman校正时使用横向加热的石墨管,而使用D2灯背景校正时仍然使用纵向加热的石墨管。即使到现在为止,世界上除了中国以外没有其他国家在使用D2灯背景校正技术时使用横向加热石墨管。在中国有的厂家没有Zeeman校正,却在使用横向加热石墨管。
    从无火焰技术的原理来分析,纵向加热石墨管具有一系列优点,是当前发展成熟、性能优良的技术。
    1.    根据石墨炉的分析原理,由于背景干扰的影响石墨炉分析时信号的峰面积分很难稳定,所以目前仍然采用峰高的计量方法。
    2.    信号的峰高与石墨炉分析时石墨管的加热速度快慢有关,加热越快分析的灵敏度越大,反之则灵敏度越低。
    3.    实践与理论证明,石墨管的重量(尺寸)越小其加热速度就越快,反之石墨管越大,其加热速度就降低。
    4.    前横向加热的石墨管其重量为纵向加热石墨管的五倍左右,所以其加热速度大大降低,造成分析灵敏度下降。
    5.    由于横向加热石墨管的重量、尺寸加大,达到所需要的温度需要相当大的功率,最少要达十千瓦以上,这样大的 瞬时功率将对实验室的电源造成很大的干扰,会影响其他仪器设备的稳定性。
    6.    横向加热石墨管由于结构复杂,很难造出性能一致的石墨管,更不能达到温度的均匀,所以实际应用时的每只石墨管性能均不一致,给客户造成很大麻烦。由于石墨管为耗材,寿命有限,每换一次石墨管均需要重新摸索操作条件。
    7.    纵向加热石墨管,呈桶型,容易加工制造,能保证其一致性,因为性能稳定,且具可换性,分析数据一致,使用方便。

    综上所述,纵向加热石墨管技术仍然是分析灵敏度最高,便于更换、使用方便、重复性好的分析技术。
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  • 夜市

    第1楼2007/12/04

    石墨炉横向加热的代表是PE,纵向加热的代表的Thermo
    我所接触到的信息也是各有千秋。
    本人接触过PE800和ThermoM6,石墨管的差别很大,横向加热的石墨管大很多,工艺也复杂些,纵向加热的石墨管个头较小呈桶装。

    大家可就此话题展开讨论。
    提示:请各位结合自己的使用情况就事论事,只讨论技术而不要言他。

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  • wzb9908

    第2楼2007/12/04

    石墨炉横向加热技术还很不成熟!且工艺水平还没有达到一个很高的标准!姑且不论横向技术和纵向技术孰好孰坏,起码国内企业应该本着对用户负责的态度,发挥自己的优势,不要将不成熟的技术硬推给用户,从中一点一点找漏洞。这样对用户太不负责任了!

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  • tianzi_xunlong

    第3楼2007/12/04

    原来横向是这么回事,那国产某厂家也忒不厚道了,没有塞曼技术也横向,有些可笑了!

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  • xiangfei4170

    第4楼2007/12/04

    原来是这么回事!
    一直还以为横向石墨炉好呢,其实不过是各有优缺点罢了!
    我用的是国内某厂家的仪器(名字就不说了),明明采用氘灯扣背景方式,还偏要使用横向石墨炉,看来不厚道哦!

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  • yzyxq

    第7楼2007/12/04

    PE有没有带横向ZEEMAN的纵向加热石墨炉?凡是用横向加热的,必定是因为纵向ZEEMAN的关系吗?

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  • 天下分析

    第8楼2007/12/05

    横向加热是PE引出的,当时情景也是那样的,理论有很多优点,而事实上经过这20年论证,确没有达到那些初衷,07年8月2日的国产科学仪器应用、创新和产业化学技术研讨会上,何华琨老前辈也提过这一点,纵向加热很成熟

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  • aoc99

    第9楼2007/12/05

    横向加热当初设计,是可以更好的利用塞曼扣除背景,是利用加热源直接加热样品的方式降低原子化温度,保持石墨管的长寿命。但是现在来看,纵向加热也可以使用塞曼扣除背景(美国热电M6,氘灯和塞曼扣除背景),横向加热石墨管工艺复杂,导致虽然横向加热使用原子化温度比纵向加热低600-1000度,但是实际使用寿命仍然低于或者和纵向石墨管持平。而且最重要的一点,现在横向加热只是一个新概念的应用,技术和应用上面还不成熟。购买仪器,可不是买衣服。

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  • wenchengwude

    第10楼2007/12/05

    BCEIA 展会上,北京瑞利的那个 810型也是纵向塞曼的,好象是目前国产唯一的塞曼型原子吸收,塞曼扣背景技术,恩,先进的技术

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  • lym2008

    第13楼2007/12/06

    请楼主把图帖上来,谢谢!~~——夜市

    纵向加热式平台恒温石墨炉
    纵向加热实现恒温是原吸应用者长期追求的目标,国内某厂家的新型恒温石墨炉,优化设计了石墨炉的结构,从而真正实现了在纵向加热时的恒温气氛,既保证了恒温,又发扬了纵向加热的优点。

    一、优秀的石墨管设计是保证实现恒温的条件之一
    石墨管是石墨炉分析的核心部件。除了石墨材质的良好品质外,优秀的石墨管机械设计是形成等温和类等温状态的关键因素。下图1是这种新型恒温石墨炉所使用的石墨管剖面图,图2是中间区的温度示意图。石墨管的这种设计容许注入高达70µL的溶液(这一点横向加热式石墨管是达不到的)进而扩大了分析范围和使用方便性。

    图1 石墨管剖面图



    图2 石墨管加热状态





    图3 石墨炉温度分布图

    二、独特的加热控温电路进一步保证了恒温的实现。
    一体化的石墨炉快速升温控温电路确保了恒温的实现,图3为这种新型石墨炉的温度实测图,明显显示出在原子化区的恒温状态。

    由此可见这种技术成熟的纵向式加热可以达到理想的恒温效果。

    从我们的实际应用中来看,国内的许多标准对一些高温元素的分析条件作了明确要求,石墨炉原子化和清洗温度要求较高明显高于横向加热式石墨炉能达到的最高温度(2650℃),这时纵向加热式石墨炉的优点就更为凸显。
    关于一些高温元素的石墨炉分析技术参数
    国家标准、行业标准的规定
    (标准要求原子化温度及清洗温度超过2600℃的例举)
    1、    GB/T5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法金属指标》对钼、钡、钒、铍等元素的原子化温度要求。
    2、    GB/T17141—1997土壤质量铅、镉的测定
    3、    HJ63.2-2001大气固体污染源镍的测定、
    4、    GB3838-2002地表水环境质量标准基本项目分析方法中对钒、钼、镍、钴等的测定”
    5、    WST 38-1996 《血中铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法》
    6、    WST 45-1996 《血中镍的石墨炉原子吸收光谱测定方法》
    7、    ws174-1999 《血中铅、镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法》
    8、    WST 44-1996 《尿中镍的石墨炉原子吸收光谱测定方法》
    9、    WST 46-1996 《尿中铍的石墨炉原子吸收光谱测定方法》
    10、    HJT 63.2-2001《大气固定污染源镍的测定 石墨炉原子吸收分光光度》
    11、    GBT 13088-2006 《饲料中铬的测定》
    12、    GB/T5009.123-2003,《食品中铬的测定》
    13、    SN/T0778-1999《出口大米中铜锌铅镉的测定方法原子吸收
    14、    HJ/T59-2000《水质 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度》
    等标准,在这些标准中都明确指出了在石墨炉分析时原子化温度或清洗温度都达到了2700℃或高于2700℃,只能是纵向加热式石墨炉能适应这类标准的应用,横向加热式石墨炉最高只能达到2650℃明显不能满足这一要求。
    作为一个原吸使用人员我当然是用的纵向加热式石墨炉。

    纵向加热式平台恒温石墨炉

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  • lym2008

    第14楼2007/12/06

    我帖不了,附件里有

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