仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 气相色谱（GC） > 帖子详情

【求助】气相色谱定量中的问题(转自emuch）

jiesly312

2007/12/05

气相色谱（GC）

气相色谱定量中的问题

大家好！

小弟近日在做用气相色谱定量分析苯和苯酚的含量，出了些问题向大家求教？希望大家能帮小弟走出困境！谢谢了！

我使用的色谱是天美的GC7900 刚买回来的，我第一次用。柱子也是新买的，是AT的，使用前老化过了。
色谱条件是气化室：250 检测器：240 柱温：115
氢火焰检测器，氢气为氢气发生器，氮气为高纯氮，空气为空压机。它们压力都恒定。
使用的内标是正辛烷，乙腈做溶剂。溶液溶解良好。浓度大约为0.01g/ml
进样量为0.06微升。分流比不知道怎么测。

问题是: 取同一溶液三次进样中，内标和被测物的峰面积比相差很大，而且不规律，多数误差在10％以上。在做苯酚和正辛烷的溶液中，有时候苯酚的面积大，有时候正辛烷的面积大，毫无规律可寻。三天我进样有100多次，没有连续三次的误差在10％以内。为了排除人为因素，我找我们实验室进样技术较好的师妹试了几下，结果也一样差。我个人认为单个峰面积的变化可能是进样问题，单内标物和被测物的峰面积比不会变化太大。
三天把我搞的很崩溃啊！希望大家出来帮小弟一把！再次感谢了！

PS：有什么关于气相色谱的资料也希望大家给我一些，我是新手，刚开始做色谱。我的邮箱是：zhtm.1204@yahoo.com.cn

相关话题

〓疯子哥〓

第1楼2007/12/05

1.可能是进样量太少导致误差大
2.乙腈易挥发而导致误差大
3.认为进样也可能带来的误差

不过前2条可能是导致你误差大的根本原因

0

〓疯子哥〓

第2楼2007/12/05

另外还有条

你要是采取的115度恒温也导致误差大，很可能这个是根源

建议你的分析方法是程序升温

80度保持2min 20度/min，升温至220度保持5min

1

jiesly312

第3楼2007/12/05

恒温和程序升温有什么不一样啊？
原来我也一直用程序升温，但不明白其中的奥妙，请教……

0

happy水中月

第4楼2007/12/05

问题可能是溶剂的问题。你换其他溶剂做一做，看看效果如何？

0

〓疯子哥〓

第5楼2007/12/05

恒温是关键你的柱温太低导致你的样品中的物质不能全部汽化进入检测器

使得你的样品中的某些物质被柱子中的固定液所吸附温度低它们不能全部被解吸出来

程序升温的好处是使不同沸点的物质在达到那个温度使被解脱出来从而进入检测器达到很好的分离效果
jiesly312 发表:恒温和程序升温有什么不一样啊？
原来我也一直用程序升温，但不明白其中的奥妙，请教……

0

jiesly312

第6楼2007/12/05

原来如此啊！3ks！

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...