【分享】卡氏水分滴定专题-试剂选用

三。溶剂
1 碳氢化合物 卤代烃 乙醇 脂和醚
这类物质的水份测定不成问题 加入丙醇或氯仿会提高长链化合物的溶解
度 双键很少会有碍测定
这类化合物一般含水量极少 因此适宜采用库仑法 卤代烃可能含有反应过
程中产生的活跃的氯原子 而且它们将碘离子氧化成单质碘 因此错误地导
致偏低的含水量
2 酚类物质
对大多数酚来说水份测定不成问题 某些情况下有可能需要加入水杨酸作缓
实验证明某些酚 例如 氨基苯酚 还具有很高的后消耗性
冲剂
3 醛和酮
这些化合物与甲醇反应分别生成缩醛及缩酮 这类反应有水产生 这些负反
应可通过使用不含甲醇的滴定剂及溶剂来抑制 如今可买到测定醛和酮水份
含量的专用试剂 测定醛还有进一步的副反应 酸式亚硫酸盐的参与 该反
因此反应必须立即进行
应消耗水并在样品加入含二氧化硫的溶剂时即开始
以免酸式亚硫酸盐的参与
4 有机酸
应中和强酸性有机酸以便将pH值保持在卡氏滴定适宜的范围内
含氮化合物
诸如甲酰胺 N, N - 二甲基甲酰胺 硝基化合物 如硝基苯 和腈 乙腈
等含氮溶剂都没有问题

四石油产品
1 矿油
矿油只有在氯仿存在的情况下才能完全溶解 当分析轻质矿油品 苯 煤
油 柴油或加热 油 时氯仿可由1-癸醇或某些油类及脂肪的专用溶剂替代
某些含有焦油成份的原油最能溶解于甲醇/氯仿/甲苯的混和液中 机油含添加
剂
故会影响卡氏滴定 如 酮 酮酸 锌-二烷基-二硫代磷酸盐 磺酸钙或
磺酸镁 这种情况下可使用干燥炉 温度宜调节在120-140C 原因是添加
矿油的含水量很低 通常低于100ppm 对于这类
剂在该温度段时会分解
样品 卡氏库仑法尤为合适 原油内含的不溶性杂质会堵塞电极液接部 所
以 对于这类样品干燥炉法则最为合适
2 硅油
必须加入氯仿或1-癸醇提高硅油的溶解性
3 脂肪类
某些脂肪类物质即便加入了氯仿亦不能溶解 这种情况下 用纯氯仿进行萃
温度为120-140C 才是有效的
取或采用干燥炉法
4 石蜡和蜡
蜡和石蜡可于50C时在甲醇/氯仿的混和液中直接滴定 干燥炉测定可为另一
种选择
5 焦油和煤
焦油产品加入甲苯或二甲苯后可溶解 干燥炉法也可用来分析焦油和煤

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五。塑料与胶粘剂
1 塑料
塑料里通常含水 通过扩散方式它释放得非常缓慢且不完全 大多数塑料在
卡氏溶剂或混和溶剂中并不溶解 因此 一般用干燥炉蒸发水份并以干燥载
气将其输送至滴定容器中 如有必要 可在50C的甲醇内进行外部萃取
塑料的含水量很低 通常低于100ppm 所以建议使用卡氏库仑法完成测
定
2 离子交换物
离子交换树脂不溶于有机溶剂 因此 采用干燥炉蒸发水份 蒸汽以干燥载
气输送至卡氏滴定容器内
3 胶粘剂
胶粘剂的水份含量可直接测得 有些情况下 可能有必要加入氯仿帮助样品
彻底溶解

六。
药品
1 制药行业中会需要测定某些活性物质 合成它们的原料以及最终产品的水份
含量
2 原料
制药中采用的原料主要是有机及无机材料以及溶剂 在2-4节中已对这类物质
的含水量测定作了介绍
3 活性物质
药物的活性物质一般是溶于甲醇的有机或无机化合物 这些物质一般不给滴
定造成麻烦 醛 酮和某些胺要求不含甲醇的试剂 因为它们的脂化反应会
错误地增高水份含量
4 冻干物
注射类药品有时以干燥物的形式运输可延长活性物质的有效期 这样的话
固体物质的水份含量会是一个关键指标 该水份含量大约在100mg/安瓶左
右
5 片剂
片剂可能含有在副反应中与卡氏试剂反应的物质 比方说氢氧化镁和氢氧化
这两种化合物都用作解酸药
铝就属于这种情况
6 软膏 药用油 栓剂
通过加入氯仿或1-癸醇可以增强药用油及软膏的溶解性 美国药典XXI版建议
滴定药膏时采用四氯化碳 氯仿 甲醇=2 2 1的混合液做溶剂 通过加入
氯仿及升高温度可促使栓剂溶解

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七染料及农业化肥
1 染料
大多数染料均溶于甲醇 这类物质的滴定很简单 诸如颜料之类的不溶性染
料可配成悬浊液直接滴定 采用此法仅测定附着的水份
可对水基分散漆和喷漆进行直接滴定 当滴定喷漆时 必须小心选择溶剂
醛或反应性胺需要采用不含甲醇的溶剂以免与卡氏试剂产生副反应干扰滴
定
2 农业化肥
农业化肥以溶液 溶于有机溶剂 水基悬浊液或粉末的形式销售
溶液一般采用非极性溶剂 因而样品只需在加入氯仿或1-癸醇的情况下便能
由于水份含量低 适合运用库仑法进行测定 水基悬浊液的最好
完全溶解
滴定方法是直接的容量法
粉末不溶于大多数卡氏溶剂 这类粉末制成的悬浊液只能测得附着水份含
量

八 洗涤剂和表面活性剂
这类产品 不论是固体 液体或胶状物 都可简单地进行直接的卡氏滴定
内含氢氧化物或高硼酸的洗涤剂会导致梯升的含水量数值 因为这些物质与
卡氏试剂起副反应

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九。真丝 羊毛 纤维素 纸张
1 羊毛和纤维素
羊毛和纤维素很容易释放水份 由于这类样品不溶于卡氏溶剂 必须进行外
部萃取 甲醇是外部萃取的常用溶剂 同时也可使用干燥炉
2 纸张
纸张质量的标准之一是含水量低 尤其是绝缘纸 通常通过甲醇或甲醇/氯仿
混合液进行外部萃取从而完成卡氏滴定 如果使用干燥炉 需将温度调节在
105-130C间
3 木材
木材的卡氏测定可通过甲醇内的外部萃取或105-130C的干燥炉完成

十。建筑材料及矿物质
1 大多数建筑材料和矿物质 如水泥 巴黎石膏及石灰石都不能直接滴定 因
为水被化学作用束缚
进一步妨碍直接滴定的原因是氧化物或碳酸盐会与卡
氏试剂发 生副反应 因此 样品水份在干燥炉内蒸发并以干燥载气转送入滴
定容器
2 沸石
沸石是由具有特殊立体通道和空心空间的SiO 和AlO 分子组成的三维结构的硅
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酸盐
这些结构的形成很自然 但大多数情况是合成的 它们常用作分子筛
以阻隔小分子 如 H O NH H S等等 离子交换器 交换阳离子
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沸腾片 催化剂 用于气态反应 及洗涤剂 沸石中的水分子被牢牢锁定
水份只有在温度较高时才逐步释放 在300-350C时完全释放

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专家就是专家!!呵呵 强啊

我也正在进行这方面的学习,想知道楼主的联系方式,遇到一些Case 可以进行交流。

高手啊，正在查找这方面的资料，谢谢楼主，涨知识了

测了这么久的水分都没有上面老兄写的详细，看的明白。高手。。。

呵呵，很早之前的帖子了，有幸被大家翻出来
这里还是要感谢几个电化学的大厂商，我只是做了重新整理
有问题大家可以多多讨论啊