气相色谱(GC)
〓疯子哥〓
第1楼2007/12/08
是什么物质?沸点多少?
w340824
第2楼2007/12/08
是不是进样口温度设的太低?建议你查一下未出峰组分的沸点,把进样口调到比沸点高10~20度,但是不能超过进样口和隔垫允许的最高温度。
zhoujuanqb
第3楼2007/12/12
进样口我们设的温度为240,没有出峰的物质是屈,苯并(a)蒽、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(ghi)苝,苯并[e]芘,茚并[1,2,3]芘,苯并[a]芘不知道会不会是柱子的问题
第4楼2007/12/12
苯并[a]芘[简称B(a)P]化学式为C20H12是多环芳香烃类化合物。相对分子质量253.23,沸点475℃,熔点170℃,相对密度1.351。纯品为无色或微黄色针状结晶,在水中溶解度较小,易溶于苯、乙醚、丙酮、环己烷、二甲苯等有机溶剂。在苯中溶解呈蓝色或紫色荧光,在浓硫酸中呈橘红色并伴有绿色荧光。
Winsome
第5楼2007/12/12
进样口的温度还是有点 可以再升高点 试一下
第6楼2007/12/12
初步查了下,你的那些物质的沸点很高,在GC里不能被汽化所以不能进入检测器,因此是不出峰的如此高沸点的物质建议使用LC来分析
第7楼2007/12/12
目前测定多环芳烃都是利用GC-MS来做的,试剂进入仪器被汽化成气体,分离的时候一方面是利用升温程序,还有就是利用物质的极性来达到分离的效果。不知道是不是也有可能是柱子的问题,我们用的柱子是HP-5MS,但时间有些久了
我在故我思
第8楼2007/12/12
楼主,你好!关于多环芳烃不出峰的问题,最近我们实验室也有同事用GC-MS在做;我们的进样口温度是270度,所有的16中都可以出峰的。您的进样口温度240度可能有点低,正如楼主几位朋友说的那样与沸点的差距有点大;虽然进样口的温度设置跟目标物的沸点有关系,但是两者没有一个十分紧密的必然的联系,一般的色谱分析中进样口的温度设定不一定非得结合目标物的沸点,只要是大致符合系统的温度设定就可以了。这个主要是因为在进样口中气化的目标物的质量是非常之小的,在没有达到其沸点的时候完全是可以气化的。
无名
第9楼2007/12/12
我有个Dikma的分析资料,GC的方法柱温: 40C(1min)-220C(20C/min),-310C(4C/min),310C(5min)进样口:不分流,300C检测器: FID,300CC=摄氏度
joannali
第10楼2007/12/12
质谱参数中的质量数范围有没有设置好啊?以前也做过这个标样吗?我曾经用GCMS做过多环芳烃,也是HP-5,无论用scan还是sim,峰型都是很好的.你确保标品没问题了吗?
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