【求助】ＥＣＤ检测器基线

老化采用的是什么方式？是你说的程序吗？最后保持多长的时间？通氮气热清洗检测器，你的检测器是多上度？检测器的最高使用温度是多少度？你使用的载气是新换的吗？还是使用什么发生器？

建议你换更柱子试下

有可能的原因是你的气体不稳定，你的电压不稳定造成的

出现负峰是气路污染造成的，清洗检测器后再看看分流平板有没有脏，一般一年换一次。基线上下波动是气压不稳，看看电子稳压模块有没有问题。

刚换了没有多久的高纯氮气，分流是通过针形阀手动控制，将分流和尾吹端拆下清洗后没有改善，ECD是Ni６３放射源，最高使用温度350度，老化时间也该没有问题，总共老化了5次以上了，高温保持时间总共也有30小时了，气路和温控不太好，但填充柱恒温运行没有问题，毛细柱就不行。设备是东西的4000A型，降温还是开前门，最奇怪的是有时上一次运行空程序基线波动不是很大，程升基线漂移只有2毫伏，降温后再次运行空程序，基线又开始大幅度变化，

你能保证空的填充柱是干净的吗？最好是不接柱子，把ECD接柱子一头封死进行加热清洗

以前废的填充柱，把里面的的填料到了，用丙酮清洗，在用色谱纯乙醇清洗，105度烘干，在通载气吹了大约10分钟，ECD基流也没有问题，说明书上只要加脉冲后基线相差10毫伏就可以使用，使用中是12毫伏，主要问题是毛细管恒温程序升稳都不能用，不接柱子，堵住毛细管进入ECD端，只通尾吹，在程升过程中基线也没有什么问题，换空的填充柱程升基线也没有问题，柱子是新买的，4998（说明书柱子测试分离30多种农残，分离效果很好，只是检测器是FID；安捷伦的一般的30X0.25X0.25聚甲基硅氧烷也不过4000左右），石油醚出峰时间是大约1分半，载气流速大约2毫升/分钟，柱温是100度开始程升，10度/分钟，要是换柱子，国产的至少要2000-3000之间，应该柱子不会有问题，但现象就是柱子出问题可能性大，稳流阀（型号CY-1，不知道性能怎么样）即使有波动也不会这么大了

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