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【求助】ＥＣＤ检测器

tiantaishan

2007/12/08

气相色谱（GC）

ＥＣＤ使用毛细管柱（应该是非极性，最高使用温度３２０），对柱子老化后，走空程序，初温１００，保持一分钟，程序升温１０度／分钟到２５０．温度一开始上升时，基线向下飘，３分钟基线降低３毫伏，４分钟后基线开始上飘，有时漂到没有基流（有时后老化后基线在３分钟内上升了１０毫伏，有时２－３毫伏）同时有时基线有时上下波动（１毫伏），有时差不多时间间距出现负峰，随温度升高峰高降低；昨天又老化了一天，最后基线虽然漂，但是没有大的上下波动；今天开机走空程序时，基线又出现大幅度波动，柱子是新的，已经老化过多次；老化柱子时采用空的填充柱通氮气热清洗检测器，看了基线，在程序升温中基线波动不是很大；在２２０度恒温运行，基线出现小的正弦峰，同时基线也会时而上，时而下，比较缓慢；使用的是国产色谱，使用填充柱时，基线也是类似小的正弦峰，只是比毛细管时要小很多，对检测影响不大，柱子老化了多次，衬管，进样垫都换了，只是ＥＣＤ监测器温度波动有时在２０秒内变动１度，请问出现了什么问题？？？

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lcfciq

第1楼2007/12/08

1.老化柱子时，不要将柱子接检测器。
2.出现的正弦波是不是基线噪声？若放大较大的话易出现。

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