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【求助】新人求助各位--个人在做凯氏定氮一些问题

yucensmile

2007/12/09

土壤固体废弃物监测

样品:沉积物
我是大三独立做实验,以下是我的一些操作过程,大家帮忙看看,指点指点.
1.消化:在消化时,用的是锥形瓶,电热板加热.加了10ml浓硫酸,其他药品用量和一般指导书上一样.先100度左右消化了半小时,后来逐步升温.最后在360度一直消化8个小时左右.由于是用锥形瓶(估计是500ml),没有书上说的明显的瓶颈1/3回流.产生很多烟气,微沸也不易观察.
这样的条件下,要怎样操作较为合理啊?360-400度是可行的么?
消化速度很慢,大家做过的一般要消化多久啊?
2.蒸馏是将所有消化液蒸馏,不是靠蒸汽而是直接加热蒸馏,这样对蒸馏的温度有没有要求的?NH3应该是集中在一开始蒸出的是么,换言之,对蒸馏量有没有很要求,比如蒸出20ml可以么?
3.蒸馏时,从第一滴冷凝液产生之后,蒸馏速率需要控制在什么范围好?过慢比如1-2ml/min可以么?
4.蒸馏时,把冷凝管的下端控制在吸收液液面上3CM对吸收有影响么?有些文献上说没有影响的,但是实际呢,一般是怎么操作的?
5.消化完全后,可以一天之后再蒸馏么?(比如今天周日消化完,就要星期一晚上蒸馏,白天要上课啊)

或许表述上不是很清楚,如果大家有什么关于上述测总氮的经验,可以发到小弟邮箱yucensmile@163.com...谢谢大家了...

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h11111

第1楼2007/12/09

你做实验应该严格按照检测标准做，我做土样用《土壤检测技术范》，不知你用的标准有没有明确消化温度？
1.消化:在消化时,用锥形瓶看不到明显的瓶颈1/3回流.我用消煮炉和消化管,
消化温度是个准确的数，不是这么大的范围吧？
2.蒸出20ml可以
3.蒸馏速率不用管
4.蒸馏时没有影响氮含量很少
5.消化完全后,可以一天之后再蒸馏可以，氮以转化为硫酸铵。

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yucensmile

第2楼2007/12/10

谢谢.
我实验时用的操作方法都是网上找的.还有就是<土壤农化分析>,<土壤分析法>
都只有描述控制温度的现象,没有写明温度.
这个论坛有人发过测定方法,温度是360-400度.我也是没有经验啊...
真的很谢谢你的回复...

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