【求助】刚接触液相,出现了一太堆问题,望高人指教

andongy 2007/12/20

1.出峰时间标准品和样品不一致,样品比标准品晚约半分钟. （1）若是先进对照品，一般来说是柱未平衡好；（2）样品不能太粗，会将保留时间推后，样品宜精制；（3）流动相中不能有空气。 2.同一标准品和样品且使用同一流行相时出峰时间不一样 如果流动相是配好后再用，还是这样，可能是泵有问题。如果流动相是配好后再用，改善，则可能是比例阀有问题，或系统中有空气进入，溶剂应脱气。 3.由荧光检测器换到紫外检测器时长时间不能平衡. 检测器一般平衡20分钟。 4.系统平衡完毕运行样品时出现IDLE状态,但重启电脑后问题解决. 不太熟悉，抱歉！ 5.经常会出现压力低,压力不稳现象. 多半是流动相中有空气，或者比例阀有问题。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]系统是Waters1525泵,2475荧光检测器,2487紫外检测器,717自动进样器,还带有柱温箱 柱子有随机带的一根(150mm)的和后来购置的(250mm)共两根.

活到九十 学到一百 2007/12/21

1.出峰时间标准品和样品不一致,样品比标准品晚约半分钟. 可能是由于样品基质或溶剂造成,标准品比较单一,但样品虽经处理仍然含有其他物质有可能对样液粘稠度、PH等有影响； 2.同一标准品和样品且使用同一流行相时出峰时间不一样 建议你连续进标准品6针，查看保留时间的重复性，如果很好，应该是1中的问题，如果不好，应该是系统或色谱柱的问题； 3.由荧光检测器换到紫外检测器时长时间不能平衡. 转换前紫外检测器应先开机预热；另外前一次关机时紫外检测器中的流动相和你现在转换时使用的流动相是否一致，如果不一致，平衡时间会延长； 4.系统平衡完毕运行样品时出现IDLE状态,但重启电脑后问题解决. 应该是工作站中的bug,特别是经过翻译的中文工作站； 5.经常会出现压力低,压力不稳现象. 最有可能的原因应该是管路中有气泡，重新排气，流动相注意脱气

lenovο 2007/12/21

[quote]原文由 [B]lcrzly521[/B] 发表: 什么是第三 五点 啊 麻烦大家我问一下[/quote] 就是我回答你的第三、第五点问题。

guoqin 2007/12/20

出峰时间标准品和样品不一致,样品比标准品晚约半分钟.可能样品基质的影响。

dickwang2008 2007/12/20

样品和标准品的溶解溶剂是一样的吗？如果不一样，那样保留时间也会有差异