tangldy
第3楼2007/12/26
说错了,应当是铅盐滴定法。
铜合金中锡的测定
称取试样500mg置于200ml锥形瓶中,加入15ml盐酸(1+1)及3ml过氧化氢溶液(30%)溶解,煮沸除去过量过氧化氢,取下流水冷却至室温,用水稀释至100ml。
分取母液20ml置于300ml锥形瓶中,加入20ml水,2.5ml硫酸钾溶液(10%)及14mlEDTA溶液(0.02mol/L),煮沸3min,流水冷却至室温,将10ml硫脲饱和溶液和2.5ml硫代硫酸钠溶液(15%)混合后加入锥形瓶中,然后再加入30ml六次甲基四胺溶液(30%),滴加1~2滴XO溶液(0.5%),用硝酸铅溶液(0.01mol/L)滴定至黄色变为微红色(不记读数),加入4g氟化铵固体,振荡1min,放置5min,再以硝酸铅溶液(0.01mol/L)滴定至黄色变为微红色为终点。