【原创】急切请求帮助 做农药前处理方面

原帖：关于农药残留检测前处理技术的一些综述文献
链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070421/814284/

楼主，你好！水中的农药残留的方法您可以参考《EPA525.2 利用液固萃取和毛细管气相色谱—质谱法测定饮用水中的有机化合物》。
1. 0.45um的玻璃纤维微孔滤膜主要是除去杂质的，避免颗粒物杂质堵塞萃取柱，导致萃取时间延长、效果降低。在实际实验操作中，得根据实际情况来确定是否需要过滤；一般的地下水可以不用。
2. EPA525.2方法和实验室操作时，一般都是先用甲醇活化，然后用水，接着就进行萃取。
3. 水样体积的大小需要根据柱子的穿透曲线和吸附量来决定，水样体积太大会将已经吸附的目标物脱离下来。
4. 氮吹定容到1mL，可以使用具尾带刻度的容器如K-D瓶、具尾茄形瓶、鸡心瓶等。

上仪器前一般都要过滤，但是不一定是0.45μm规格的

我觉得：1.过膜是为了出去杂质，一定要过的

4.用3ml的洗脱液洗脱，如果没有带刻度的离心管，可以吹至近干，然后定容到1ml升就可以了。

1. 不用0.45μm的微孔滤膜过滤 行不？
过滤是为了除去杂质,如果杂质很少,不影响过柱,当然可以不用,建议尽量使用
2. 不用甲醇/甲基叔丁基醚混合液（V/V=10：90），直接用甲醇 可以不？
原则上应该可以,只是活化效果可能会有所降低
3. 水样需要取多少，国标的液相萃取是250mL，不知固相多少？
取样量和待测样品中目标物的含量应有一定关系,浓度高相应减低,浓度低相应增加
4. 怎样定容在1mL，还是不懂
氮吹后,准确加入1ml溶剂,摇匀

应助工程师

1. 不用0.45μm的微孔滤膜过滤 行不？
如果杂质不会堵塞小柱，尽量不要过滤，因为固体颗粒可能会吸附农药。

2. 不用甲醇/甲基叔丁基醚混合液（V/V=10：90），直接用甲醇 可以不？
我做过比较，用甲醇的回收率只有60%左右，用甲醇/甲基叔丁基醚混合液（V/V=10：90）回收率很好，在90-110%之间。

3. 水样需要取多少，国标的液相萃取是250mL，不知固相多少？
需要多少，取决于限量标准和仪器的检测限。如果按照水中浓度正好是最低限量标准，浓缩后浓度高于仪器检测限，就采用该浓缩倍数。

4. 怎样定容在1mL，还是不懂
吹至近干后加入1mL。

可采用EPA8141,而后可用GC+FPD. 你们的检测限有什么要求吗?

感谢大家的解答,小弟我继续发问题:
1. 取样量如果需要扩大至1L,那么用0.45um滤纸过滤不是很慢?
2. 甲醇/甲基叔丁基醚有无毒性?
3. 我帖子中说的 "6．3．4 小柱的洗脱清洗、干燥、脱水：富集结束后，先用2 m L蒸馏水清洗小柱，然后将小柱取下置于离心机上以4000转/分的转速离心10分钟再将小柱放于固相萃取装置上通N2干燥5 分钟。"离心的目的是什么,不用行不?