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【求助】请教石墨炉的高手们的问题

  • xiaojian518
    2008/01/05
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 本人是测中药木香中的Cd值,用的是北京普析通用的机子,今天测2%的硝酸时Abs值一会05,一会0.3,非常不稳定,没有加基体改进.后来做的标样结果如下:
    Abs 浓度
    0.007 0
    0.081 0.2
    0.144 0.4
    0.207 0.6
    空白样品: 0.013
    样品: 0.077 2.0
    取样量为0.5g消解后加到25ml的比色管中定容.
    另外本人配的0.2,0.4,0.8,1ppb的线性每次只能达到0.99为什么呢?要是加了基体改进磷酸二氢铵和硝酸镁会更差,为知是什么原因?如果不加基体改进会对化验结果有影响吗?期待各位高手的回复!
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  • 夜市

    第1楼2008/01/05

    从你做的数据来看,镉的灵敏度还是蛮高的。理论上来说按你的数据最高浓度到1ppb应该没问题。线性不好的话最好先优化下石墨炉升温程序。至于基体改进剂只有当样品存在背景干扰时才加,加改进剂后一般灰化温度会有所升高。如果样品不存在干扰,原子化峰形很好的话不加基体改进剂也可以的。

    你最好把石墨炉设定程序帖出来,另外最好把原子化峰图帖上来,这样好分析一些。

    xiaojian518 发表:本人是测中药木香中的Cd值,用的是北京普析通用的机子,今天测2%的硝酸时Abs值一会05,一会0.3,非常不稳定,没有加基体改进.后来做的标样结果如下:
    Abs 浓度
    0.007 0
    0.081 0.2
    0.144 0.4
    0.207 0.6
    空白样品: 0.013
    样品: 0.077 2.0
    取样量为0.5g消解后加到25ml的比色管中定容.
    另外本人配的0.2,0.4,0.8,1ppb的线性每次只能达到0.99为什么呢?要是加了基体改进磷酸二氢铵和硝酸镁会更差,为知是什么原因?如果不加基体改进会对化验结果有影响吗?期待各位高手的回复!

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  • zjchen3189

    第2楼2008/01/08

    从数据来看,镉的灵敏度还是蛮高的。理论上来说按你的数据最高浓度到1ppb应该没问题。线性不好的话最好先优化下石墨炉升温程序,尤其是灰化和原子化温度。至于基体改进剂只有当样品存在背景干扰时才加,加改进剂后一般灰化温度会有所升高。如果样品不存在干扰,原子化峰形很好的话不加基体改进剂也可以的。你可以在做标准的时候不加改进剂。把改进剂作为样品的试剂空白进行测定。我想你的测定线性会好好多!

    补充一下,你用的改进剂的级别要过一点,最好是色谱纯!

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  • chenslly

    第3楼2008/01/11

    我们以前用国产的基体改进剂,不好用,后来都改买进口的了
    硝酸也是,配制好的硝酸绝对不能过夜,我们都用电子级的硝酸

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