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【求助】十万火急求助:一个不知从何而来的诡峰

气相色谱(GC)

  • 紧急求助:我的气谱(用ECD检测器)最近出现了一个诡峰,走溶剂空白时会出现,就连干运行时也会出现,且保留时间非常稳定,而且峰时大时小(如果一天不进样,干运行时峰高可以上千).我对这一诡峰进行了排查:脱柱进行时不出现,说明ECD没问题;不进样干运行时也出峰,说明进样系统没问题;更换新的色谱柱,诡峰仍然出现,说明柱系统没问题.我实在不知道诡峰来自哪里?
    十万火急请求高手相助,可以回复到:lq.zzx@163.com
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  • happy水中月

    第1楼2008/01/05

    将你的隔垫、汽化室、衬管等进行清洗。你之前进的什么样品?进样器的温度是否合适?进样量是否过载?

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  • xiaomity

    第2楼2008/01/05

    估计是不是气体纯度问题???

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  • guohua

    第3楼2008/01/05

    断开色谱柱,就没有鬼峰,说明不是检测器问题;更换色谱柱无效,说明不是色谱柱;如果基线正常,说明不是载气问题;剩下的只有进样口了,建议更换衬管(不要加玻璃棉)、分流平板、进样垫。

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  • lqzzx

    第4楼2008/01/06

    一直都是做有机氯农药,之前换过一个大容量的氮所捕集阱,衬管,分流板都换成新的了,安捷伦的工程师来过,也没找到诡峰来源,我打算今天再用丙酮清洗一下进样口

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  • lqzzx

    第5楼2008/01/06

    不好意思,把"气"字打成"所"字了
    我打算用丙酮清洗进样口后接个保护柱,然后把分流比设到100:1,柱流量2ml/min,不接检测器,进样口温度380℃,吹个几小时
    各位大侠,此举可否?

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  • guohua

    第6楼2008/01/09

    我觉得可以一试。还有一个问题,我觉得应该考虑载气,是否载气纯度不够引起的。如果清洗完进样口还有鬼峰就换一瓶载气试试吧。

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  • lqzzx

    第7楼2008/01/10

    这个方法非常有效,我把进样口的分流平板等东西都拆了下来,接柱子一端的下方放一个烧杯,用干净的吸管吸取丙酮,再用棉棒边冲边洗进样口,而后自然风干约一小时,装好所有进样口部件,接一支保护柱(不要接检测器),设分流比80:1,柱流速2ml/min,进样口温度350度,烧4个小时左右.最后问题解决了,哈哈

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  • 该帖子已被版主-happy水中月加4积分,加2经验;加分理由:鼓励分享经验
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  • guohua

    第8楼2008/01/10

    恭喜楼主了!努力得到了汇报,付出获得了收获!

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  • dakucha

    第9楼2008/01/10

    谢谢您的经验,以后可以做工作时的参考。

    lqzzx 发表:这个方法非常有效,我把进样口的分流平板等东西都拆了下来,接柱子一端的下方放一个烧杯,用干净的吸管吸取丙酮,再用棉棒边冲边洗进样口,而后自然风干约一小时,装好所有进样口部件,接一支保护柱(不要接检测器),设分流比80:1,柱流速2ml/min,进样口温度350度,烧4个小时左右.最后问题解决了,哈哈

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