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【资料】Z-2000检测Pb的问题

  • yunxiao386
    2008/01/09
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 接触Z-2000半年多了,对检测Pb还是存在很大问题
    问题1:
    我们实验室还没有微波消解设备,一直用的4:1(HNO3:HCLO4)的混合酸,所以峰型不正常结果也不稳定,请问在没有买微波消解钱怎么改进比较可行。
    问题2:
    氯化物的铅怎么测,比如食盐我通常都是溶解了直接上机,但是通常的现象是背景扣除的很高,所以检测结果很乱,重复测量的结果也忽高忽低,大家在检测氯化物的铅是怎么弄的?怎么消除干扰
    问题3:
    所有的石墨管都存在严重起皮的现象,我平时做完实验都敞开通风了怎么还有这个问题?石墨管偶尔也会从中间断裂,怎么处理。
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  • 夜市

    第1楼2008/01/09

    问题三见这个帖子
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070304/756820/

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  • 夜市

    第2楼2008/01/09

    问题1
    想办法把酸赶干净,可以多加几次去离子水加热赶酸,高氯酸沸点在200度以上,注意赶酸温度。如果干扰严重需要加入集体改进剂。
    问题2
    含氯化物高干扰很严重,要加入硝酸铵或者磷酸二氢铵做基体改进剂。
    另外也可以考虑用萃取的方法。

    个人浅见。

    yunxiao386 发表: 接触Z-2000半年多了,对检测Pb还是存在很大问题
    问题1:
    我们实验室还没有微波消解设备,一直用的4:1(HNO3:HCLO4)的混合酸,所以峰型不正常结果也不稳定,请问在没有买微波消解钱怎么改进比较可行。
    问题2:
    氯化物的铅怎么测,比如食盐我通常都是溶解了直接上机,但是通常的现象是背景扣除的很高,所以检测结果很乱,重复测量的结果也忽高忽低,大家在检测氯化物的铅是怎么弄的?怎么消除干扰
    问题3:
    所有的石墨管都存在严重起皮的现象,我平时做完实验都敞开通风了怎么还有这个问题?石墨管偶尔也会从中间断裂,怎么处理。

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  • rapin

    第3楼2008/01/09

    1、煮沸排酸?
    2、加基改:加硝酸铵,让NH4与Cl结合从而除掉。
    加硝酸铑,稳定铅,从而可以提高灰化温度到1350度,这时Cl就除掉了。
    加有机酸如抗坏血酸,原理不太清楚了。
    当然,基改还有很多种的啦。

    3、石墨管烧多少次出现?1000?该换了啦。

    yunxiao386 发表: 接触Z-2000半年多了,对检测Pb还是存在很大问题
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    氯化物的铅怎么测,比如食盐我通常都是溶解了直接上机,但是通常的现象是背景扣除的很高,所以检测结果很乱,重复测量的结果也忽高忽低,大家在检测氯化物的铅是怎么弄的?怎么消除干扰
    问题3:
    所有的石墨管都存在严重起皮的现象,我平时做完实验都敞开通风了怎么还有这个问题?石墨管偶尔也会从中间断裂,怎么处理。

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  • xionglingzheng

    第4楼2008/01/13

    问题1:对于湿法处理样品应该是没什么问题的,要注意赶酸彻底。
    问题2:这是由于样品为高盐分所致,对于高盐分样品基本上都会这样,可以通过加入基体改进剂来测定,磷酸二氢氨和硝酸钯是最常用的,当然不同的样品需要用到不同的集体改进剂,而且浓度也会有区别。
    问题3:石墨管起皮有下面几个方面的原因:赶酸不车顶;升温程序不当;石墨管本身质量差:使用次数太多,寿命已尽。其中第一个原因的可能性最大,其次再找第二个原因。

    yunxiao386 发表: 接触Z-2000半年多了,对检测Pb还是存在很大问题
    问题1:
    我们实验室还没有微波消解设备,一直用的4:1(HNO3:HCLO4)的混合酸,所以峰型不正常结果也不稳定,请问在没有买微波消解钱怎么改进比较可行。
    问题2:
    氯化物的铅怎么测,比如食盐我通常都是溶解了直接上机,但是通常的现象是背景扣除的很高,所以检测结果很乱,重复测量的结果也忽高忽低,大家在检测氯化物的铅是怎么弄的?怎么消除干扰
    问题3:
    所有的石墨管都存在严重起皮的现象,我平时做完实验都敞开通风了怎么还有这个问题?石墨管偶尔也会从中间断裂,怎么处理。

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  • 老庆仔

    第5楼2008/01/17

    我也正在使用Z-2000,关于石墨管严重起皮的问题,我的建议就是:如果是用湿法消解样品的话,千万不要使用涂层石墨管!!怎么赶酸都不会很彻底的,酸度太高,石墨管的涂层就容易起皮掉落,我因为这样都废掉好几根管了。湿法消解样品,用普通管比涂层管好!

    yunxiao386 发表: 接触Z-2000半年多了,对检测Pb还是存在很大问题
    问题1:
    我们实验室还没有微波消解设备,一直用的4:1(HNO3:HCLO4)的混合酸,所以峰型不正常结果也不稳定,请问在没有买微波消解钱怎么改进比较可行。
    问题2:
    氯化物的铅怎么测,比如食盐我通常都是溶解了直接上机,但是通常的现象是背景扣除的很高,所以检测结果很乱,重复测量的结果也忽高忽低,大家在检测氯化物的铅是怎么弄的?怎么消除干扰
    问题3:
    所有的石墨管都存在严重起皮的现象,我平时做完实验都敞开通风了怎么还有这个问题?石墨管偶尔也会从中间断裂,怎么处理。

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  • djs

    第6楼2008/09/01

    [2、加基改:加硝酸铵,让NH4与Cl结合从而除掉。
    加硝酸铑,稳定铅,从而可以提高灰化温度到1350度,这时Cl就除掉了。
    加有机酸如抗坏血酸,原理不太清楚了。
    当然,基改还有很多种的啦。

    Pb能提高灰化温度到1350度吗?我用磷酸二氢铵和硝酸钯做基改,Pb灰化温度只能到400,Cd也是400

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  • juju30000

    第7楼2008/09/01

    问题1和为题3,应该是高氯酸没有去除干净,可反复加硝酸,待其黄烟冒静即可,石墨管起皮,也是这个原因。石墨管中间断裂,可以试着调节一下水冷却系统试试。
    问题2,是太多氯离子的原因,可加入硝酸老和磷酸二氢铵溶液试试,同步优化升温程序,特别是灰化温度,可大大提高。同时原子化温度也要相应提高。

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