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【求助】再次请教各位高手关于石墨炉测镉的问题

xiaojian518

2008/01/09

原子吸收光谱（AAS）

本人用的是北京普析通用的机子,由于是个新手,刚开始来标液都不会配,现在好一点了,不过配出的Cd标液还是存在的线性达不到0.999以上,以下是本人今天做的几种中药材镉的含量,不知道结果是否准确,请各位高手多多指点;
Cd的升温程序如下:
温度升温时间保持时间
120 5 10
350 5 10
1700 0 3
1800 1 2
本人测Cd\Pb一直都是用普析通用的工程人员提供的铅镉升温程序没有变动过.
化验结果如下:
序号测量对象样品名称 Abs 浓度(ug/ml) 实际浓度(ug/ml) SD
1、空白样品 0.000 0.0001
2、标准样品 0.048 0.000 0.0508
3、标准样品 0.104 2.000 0.0022
4、标准样品 0.177 4.000 0.0023
5、标准样品 0.248 6.000 0.0020
6、标准样品 0.309 8.000 0.0046
7、空白样品 0.003 0.0014
8、样品细辛 0.546 15.085 754.258 0.0028
9、样品藁本 0.135 2.724 136.177 0.0078
10、样品独活 0.198 4.630 231.502 0.0341
11、样品神曲 0.128 2.529 126.445 0.0140
12、样品五加皮 0.101 1.722 86.090 0.0221
13、样品麦芽 0.051 0.221 11.044 0.0078
14、样品巴戟天 0.210 4.986 249.302 0.0137
以上结果是在没有扣背景和加基体改进剂的情况下得出来的结果;另外在样品0,2%的硝酸时,Abs值老是不稳定而且很高0.5到0.2不等,硝酸用的是优级纯的,不知道是怎么回事,望各位高手不啬赐教!

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夜市

第1楼2008/01/09

看看这个帖子，本版进行过石墨炉测隔的专题讨论。
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071217/1097110/

0

zero0

第2楼2008/01/09

容器用稀硝酸仔细清洗把

0

xiaojian518

第3楼2008/01/12

为什么没人回贴呀!!急盼各位高手的回复!!!!!11

0

ivxlc-12345

第4楼2008/01/20

硝酸用ms级的试试

0

zjchen3189

第5楼2008/01/27

可以如下:
温度升温时间保持时间
120 5 10
350 5 20
1800 0 5
2300 0 3

标准曲线:0.00~5.00ng/ML 比较好!
样品中的有干扰,需要加基体改进剂!

xiaojian518 发表:本人用的是北京普析通用的机子,由于是个新手,刚开始来标液都不会配,现在好一点了,不过配出的Cd标液还是存在的线性达不到0.999以上,以下是本人今天做的几种中药材镉的含量,不知道结果是否准确,请各位高手多多指点;
Cd的升温程序如下:
温度升温时间保持时间
120 5 10
350 5 10
1700 0 3
1800 1 2
本人测Cd\Pb一直都是用普析通用的工程人员提供的铅镉升温程序没有变动过.
化验结果如下:
序号测量对象样品名称 Abs 浓度(ug/ml) 实际浓度(ug/ml) SD
1、空白样品 0.000 0.0001
2、标准样品 0.048 0.000 0.0508
3、标准样品 0.104 2.000 0.0022
4、标准样品 0.177 4.000 0.0023
5、标准样品 0.248 6.000 0.0020
6、标准样品 0.309 8.000 0.0046
7、空白样品 0.003 0.0014
8、样品细辛 0.546 15.085 754.258 0.0028
9、样品藁本 0.135 2.724 136.177 0.0078
10、样品独活 0.198 4.630 231.502 0.0341
11、样品神曲 0.128 2.529 126.445 0.0140
12、样品五加皮 0.101 1.722 86.090 0.0221
13、样品麦芽 0.051 0.221 11.044 0.0078
14、样品巴戟天 0.210 4.986 249.302 0.0137
以上结果是在没有扣背景和加基体改进剂的情况下得出来的结果;另外在样品0,2%的硝酸时,Abs值老是不稳定而且很高0.5到0.2不等,硝酸用的是优级纯的,不知道是怎么回事,望各位高手不啬赐教!

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