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【原创】背景校正技术应用——欢迎参与讨论

原子吸收光谱(AAS)

  • 背景校正技术应用中的几个问题
    根据背景校正误差源的分析,一种优良的背景校正方法,其整个背景校正过程必须满足三个条件:
    1.两次测量必须在同一分析谱线波长进行
    2.两次测量必须在同一时间进行
    3.两次测量光束在原子化器中完全重合,具有相同的测量体积

    目前已经商业化的三种背景校正方法(氘灯,塞曼,自吸收)都不能完全满足上述3个条件。
    连续光源波长调制法,虽然实现了两次测量必须再同一时间进行,但未能完全满足必须再同一波长的要求,所以说目前的背景校正方法没有哪个是十全十美的。

    将背景校正方法用于分析实践时,问题更加复杂其中光子噪声的影响不能忽视。光子噪声对背景校正的影响主要是光子噪声增大时,背景校正精度变差,严重影响分析结果。光子噪声增大又是背景吸收产生的,二者存在一个互相制约的最佳状态。光子噪声的大小与空心阴极灯质量,灯电流,光谱通带等因素有关。

    如何正确运用背景校正方法?
    背景校正的准确与否直接关系着检测结果的准确性,需要在平时工作中积累。
    一)要充分了解分析样品和分析元素的状况和特性。初步分析和预测可能发生的背景吸收是什么,在此基础上,合理选择背景校正方式,尽可能利用和发挥所选方法和仪器的长处。
    二)在工作过程中,要尽可能想办法降低背景吸收,不要追求在实验中校正高吸收的背景。
    降低背景吸收的方法:(改变前处理方法,加入改进剂,优化仪器程序等等)
    三)认真观察,仔细分析和处理试验过程中发生的各种问题,比如认真观察石墨炉原子化图。
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  • 夜市

    第1楼2008/01/11

    AA信号和背BG重叠的情况有三类
    1.二者完全分离(不管是AA先出还是BG先出)

    由于两个信号完全分开,即使背景信号高,对结果也不会造成影响。这是对有基体干扰样品测定最理想的原子化图。(自己画的图比较粗糙,大家凑合着看)
    这在平时的测定过程中一般不多见,不过可以通过加入改进剂来改变化学成分,利用蒸发温度差来进行分离。

    2.信号与背景部分重叠

    这个是比较复杂的情况,要具体分析。如果AA峰和背景峰重叠部分背景信号相对于样品信号较小,背景校正后基本可以得到满意结果。但是如重叠部分背景信号相对样品信号较大,(背景信号大于1ABS)即便用了背景校正,结果也不是很稳定,受影响较大。

    3.信号与背景完全重叠

    信号与背景完全重叠时,存在熔点,蒸发温度很相近的干扰物质,此时必须加入改进剂,想办法使出峰时间错开,否则不管用什么背景校正方式,很难获得正确的分析结果。除非背景的吸收值非常小。

    实际工作过程中,一旦遇到基体复杂的样品,AA信号和BG信号一般都是重叠或者部分重叠,这就需要根据样品的特性来加入适当的改进剂,并优化石墨炉的加热程序,错开出峰时间,减少背景干扰才有利于获得准确的结果。

    个人查看资料和实际工作的一点总结欢迎大家讨论。

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  • zam0825

    第2楼2008/01/11

    "1.两次测量必须再同一分析谱线波长进行
    2.两次测量必须再同一时间进行
    3.两次测量光束再原子化器中完全重合,具有相同的测量体积"

    文中的"再"字是否应为"在"字?

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  • 夜市

    第3楼2008/01/11

    谢谢提醒,已经改正。

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  • tsgxliy1

    第4楼2008/10/29

    背景校正不是主要针对第三种类型的情况吗?如果说通过添加试剂来改变出峰时间的话,背景校正就没意义了

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