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【求助】仪器检测限,方法检测限,重复性

原子吸收光谱(AAS)

  • 请问大侠原子吸收方法检测限,重复性,该怎样做。
    怎么确认?
    谢谢赐教!
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  • 庐山居士

    第1楼2008/01/14

    一、火焰法检出限的测试方法:
    1、试验工具:Cu灯
    2、空白溶液:0.5%HNO3溶液
    3、实验方法:将仪器调到最佳状态,对空白溶液测量20次,并按下列公式计算:
    CL=2FC/A(ug/ml)
    其中:CL为检出限,F为空白溶液20次测量的标准偏差(也可取3F),C为标准溶液的浓度,A为测量试样的吸光度平均值。
    注意:空白溶液不能是真正的零吸光度,因为C越低越不准,一般取3倍于检出限的溶液调零为好,否则误差太大。
    --未完待续--

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  • 庐山居士

    第2楼2008/01/14

    二、石墨炉法检出限的测试方法:
    1、试验工具:Cu灯或Cd灯
    2、实验方法:将仪器调到最佳状态,测定某浓度C的(Cu或Cd),其吸光度值为A,并按下列公式计算:
    D.L.=3FHC/A(g)
    其中:D.L.为检出限,F为测量的标准偏差,H为进样量,A为测量试样的吸光度平均值。
    注意:计算石墨炉的检出限时,因噪声大,多以3倍F计算。

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  • hanccy

    第3楼2008/01/15

    学习学习
    我正需要重金属火焰吸收分光光度法检出限的资料

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  • dosy

    第4楼2008/01/15

    那么请问庐山:
    玩具中八种元素的方法检测限是一样的喽.
    但是按您提出的程序,我们可以得到检测限.
    比如说:计算出钡的检测限为:0.2ppm
    那我配置一瓶0.2ppm 的钡标准溶液,用同样的工作线分析之,其结果很难达到啊?
    那么重复性呢?火焰法的重复性要达到怎样的要求?

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  • 庐山居士

    第5楼2008/01/15

    每个元素的检出限是不一样的,它必须以某一元素为前提,检出限通俗的讲就是给出信号等于2倍(或3倍)时所对应的试样浓度或试样的量。
    重复性也称为精密度,具体的方法,稍后写给你。
    我国计量检定规程(JJG):火焰法的重复性标准:Cu的精密度为1%,石墨法的重复性标准:Cu的精密度为4%,Cd的精密度5%.
    我国原机械工业部的行业标准(JB)中的规定同JJG是一样的。

    fricken 发表:那么请问庐山:
    玩具中八种元素的方法检测限是一样的喽.
    但是按您提出的程序,我们可以得到检测限.
    比如说:计算出钡的检测限为:0.2ppm
    那我配置一瓶0.2ppm 的钡标准溶液,用同样的工作线分析之,其结果很难达到啊?
    那么重复性呢?火焰法的重复性要达到怎样的要求?

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  • luoxiandong

    第6楼2008/01/16

    在至少不连续的3天测量试剂空白,得到7次测量数据。计算7次数据的SD,三倍的SD为仪器检出限(IDL),在不连续的3天测量10次加标为测量元素3-5倍仪器检出限(IDL)浓度,取7次数据,计算SD,方法检出限(MDL)=3.14*SD,3.14是95%的置信度。验证这个MDL,用加入MDL的样品空白加标,看结果是否大于3倍的SD,回收率是否大于50%,数据偏差是否超过20%。

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  • 夜市

    第7楼2008/01/17

    检测限的计算并不统一,行业不同规定也有区别。

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  • 庐山居士

    第9楼2008/01/18

    同意楼上的意见.

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  • zjchen3189

    第10楼2008/01/19

    检测限的计算并不统一,“庐山”已经给出了方法是常用的!

    raoqun20 发表:检测限的计算并不统一,行业不同规定也有区别。

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  • dosy

    第11楼2008/01/21

    因为仪器检测限比较好做,试剂空白为纯水.
    而方法(样品)检测限就不同,是样品处理用的空白溶液.
    但两者得出的检测限差不多.
    空白溶液往往有一点重金属,所以检测限确认时得到结果会比已知浓度高一点.所以仪器检测限好做确认,而方法检测限难做确认.
    请问大侠们如果CNAS问到这个问题该如何应对?

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