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【求助】做三氯甲烷残留,FID检测器检测不到

  • 吃饱不饿
    2008/01/16
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我对气相色谱不是很了解,测DMF和三氯甲烷溶剂残留,三氯甲烷标样浓度6微克/毫升,顶空加热130度30分钟,分流比1:1,PEG-20M毛细管色谱柱,FID检测器,30度保留10分钟然后程序升温,进标样三氯甲烷只检测很小,色谱峰的信噪比约为5:1,无法进行定量测定,我们只有FID检测器,如何提高检测器对卤代烃在FID的检测灵敏度?(三氯甲烷标样浓度无法再提高,因被测样品已达最大溶解度0.1g/ml)
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  • happy水中月

    第1楼2008/01/16

    三氯甲烷最好还是ECD检测器,FID的响应值实在是太低了。

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  • 〓疯子哥〓

    第2楼2008/01/17

    加大进样量看看

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  • sqtom667

    第3楼2008/01/17

    有条件的话,可以在气路的进口加除烃管,清洗FID检测器,以提高检测器的灵敏度。
    另外还可以考考柱子或者换换新的柱子,毛细柱使用太久也会对仪器的灵敏度有影响。
    分析样品前可以先将分析时间延长,用程序升温,手动进1针三氯甲烷的标样,以确定三氯甲烷的出峰时间和温度。都调好后在慢慢试做样品

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  • 吃饱不饿

    第4楼2008/01/17

    我没有ECD,进样量无法加大了,我用的是顶空,即使加大几倍进样量也改变不了大局,有什么办法提高检测器的灵敏度没有?我看中国药典上有用FID做三氯甲烷的,为什么我的不行呢?是不是检测器的灵敏度下降了?

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  • 吃饱不饿

    第5楼2008/01/17

    我没有清洗过FID检测器,不知如何下手?我现在换柱子了在试试

    sqtom667 发表:有条件的话,可以在气路的进口加除烃管,清洗FID检测器,以提高检测器的灵敏度。
    另外还可以考考柱子或者换换新的柱子,毛细柱使用太久也会对仪器的灵敏度有影响。
    分析样品前可以先将分析时间延长,用程序升温,手动进1针三氯甲烷的标样,以确定三氯甲烷的出峰时间和温度。都调好后在慢慢试做样品

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  • wjm7578

    第6楼2008/01/19

    优化顶空的条件,顶空温度有点高。换大体积的定量环

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  • zhouxiangfeng

    第7楼2008/01/19

    有分流吗?分流比是多少?如果是分流进样,缩小分流比试试!

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  • 吃饱不饿

    第8楼2008/01/19

    分流比是1:1,应该还可以吧

    zhouxiangfeng 发表:有分流吗?分流比是多少?如果是分流进样,缩小分流比试试!

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  • 吃饱不饿

    第9楼2008/01/19

    我只有一个1ml的定量环,我测的其中还有DMF的溶剂残留,沸点158,要是顶空温度低的话,DMF也很难检测得到,不知咋办了

    wjm7578 发表:优化顶空的条件,顶空温度有点高。换大体积的定量环

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  • zhouxiangfeng

    第10楼2008/01/20

    不分流进样试试,看看怎么样,另外不知可否加大顶空瓶中的样品量,如果你将其加大,其上层气体中CCl3含量就会加大,进样体积不变的情况下,进入柱子的CCl3的量就加大了.(我对顶空进样没有研究,如说得不对,请同行指正.)

    liaoninglijia 发表:分流比是1:1,应该还可以吧

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