气相色谱(GC)
happy水中月
第1楼2008/01/16
三氯甲烷最好还是ECD检测器,FID的响应值实在是太低了。
〓疯子哥〓
第2楼2008/01/17
加大进样量看看
sqtom667
第3楼2008/01/17
有条件的话,可以在气路的进口加除烃管,清洗FID检测器,以提高检测器的灵敏度。另外还可以考考柱子或者换换新的柱子,毛细柱使用太久也会对仪器的灵敏度有影响。分析样品前可以先将分析时间延长,用程序升温,手动进1针三氯甲烷的标样,以确定三氯甲烷的出峰时间和温度。都调好后在慢慢试做样品
吃饱不饿
第4楼2008/01/17
我没有ECD,进样量无法加大了,我用的是顶空,即使加大几倍进样量也改变不了大局,有什么办法提高检测器的灵敏度没有?我看中国药典上有用FID做三氯甲烷的,为什么我的不行呢?是不是检测器的灵敏度下降了?
第5楼2008/01/17
我没有清洗过FID检测器,不知如何下手?我现在换柱子了在试试
wjm7578
第6楼2008/01/19
优化顶空的条件,顶空温度有点高。换大体积的定量环
zhouxiangfeng
第7楼2008/01/19
有分流吗?分流比是多少?如果是分流进样,缩小分流比试试!
第8楼2008/01/19
分流比是1:1,应该还可以吧
第9楼2008/01/19
我只有一个1ml的定量环,我测的其中还有DMF的溶剂残留,沸点158,要是顶空温度低的话,DMF也很难检测得到,不知咋办了
第10楼2008/01/20
不分流进样试试,看看怎么样,另外不知可否加大顶空瓶中的样品量,如果你将其加大,其上层气体中CCl3含量就会加大,进样体积不变的情况下,进入柱子的CCl3的量就加大了.(我对顶空进样没有研究,如说得不对,请同行指正.)
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