夕阳
第1楼2008/01/21
两次调整燃烧头位置旋钮,实质上就是石墨炉粗调和细调的问题:
(1)第一次调整,用白纸在石墨管出口观察阴极灯发出的橘红色的氖光(注:大多数阴极灯内部充填的是氖气,少数为氩气),强弱一般不易分辨出,仅能通过光斑是否为圆形来判断光轴是否基本通过石墨管中心了,但此步只是大概地调整到位,所以称之为“粗调”。
(2)上步所谓的氖光与阴极灯真正的待测元素的特征谱线无论在光轴上还是在强度上还是有很大差别的,因此真正的调整是要最后通过待测元素谱线的强度来判断石墨炉是否处于光轴中心了,那么判断的依据就是某一元素灯的透过率的大小了;如果石墨炉处于光轴中心,此时的透过率最大;反之小于最大值;由于仪器的A/D转换值是有一定要求的,否则容易造成放大器的饱和,这就是为何在调整中要不断修正这个值的原因,这种调整称为“细调”。
上述这种调整石墨炉的方法一般是应用在两个地方:一是在进行石墨炉偏离光轴的故障修理方面(注:石墨炉为固定式的);二是用于火焰/无火焰两种原子化器设计在同一位置并且通过互换来改变测试方法的仪器上的校正方面,此种类型的仪器每次在更换原子化器后均要重新调整,所以使用起来较为麻烦,这是此类仪器的一个缺点;但它的设计理念是:这种设计可以缩短有效光程,减少光损失,提高信噪比,降低成本;实际上,究竟是互换原子化器好还是增加一个原子化器的位置好,到目前为止各有说辞,互有褒贬;我的观点:罗卜白菜,各有所爱。但从应用方便这一点来说,我偏向使用两种原子化器为固定式(即串联式)的仪器。君不见,去年BCEIA展会上,国内获奖原吸产品北京瑞利生产的WFX-810型的原吸不就是一款火焰石墨炉为串联固定式的吗?
夕阳
第3楼2008/01/22
在粗调过程中,将氖光光斑调得所谓“越圆越好”只是相对而言,只要石墨管处于光斑之中,出射的光斑都是圆的(当然如果氖光光束直径小于石墨环内径的仪器除外),因为石墨管内腔就是圆的;如果一定要将石墨管与氖光光斑调为真正的同心圆,方法只有一个:那就是取下石墨管,一边观察远端石墨环内孔是否与光斑呈同心(或氖光斑全部进入石墨环内孔中),一边调整石墨炉的上下左右;但此种方法仅适用于纵向供电方式并石墨炉体空间大的仪器。 譬如、有的仪器的石墨炉设计得很小,外面还有石墨衬套,平时就不易观察到石墨环内孔,如何能看到氖光光斑呢?另外、采用横向供电方式的石墨环根本就不在光轴方向,如何观察呢?
因此粗调只能用一白纸大概看看光斑而已,真正的炉体位置的调整还是要依靠细调来完成。
夕阳
第5楼2008/01/22
“专家”及“博大”均言不敢当,楼主戏言了。
关于阴极灯位置调节钮就是为了将灯调到最佳位置之用,其判断方法也是观察透过率越大越好。至于氘灯的调节,由于长期没有使用氘灯扣除背景的仪器了(我目前使用的均是塞曼扣背景的),只能凭借以前使用过的仪器来谈一谈(以日立180-50型为例);
采用氘灯扣除背景的仪器所使用的氘灯为类似紫外分光光度计上用的氘灯那样形式的,如日立180-50型,采用这种氘灯的仪器在出厂前氘灯位置均做过校正,一般用户在使用前无需再调整;因为在在采用氘灯扣除背景时,为了防止“背景校正过度”的发生,即两种光束(阴极灯和氘灯的光束)不在同一观察点上,所以出厂前厂方均做了氘灯光路校正,所以说,这种氘灯基本为固定型。当更换新的氘灯后则要做稍稍的位置调整(有的是调氘灯位置,有的是调整氘灯反射镜的角度),其调整依据也是观察背景能量大小,并且还要保证两束光的能量均衡。
以上是老生常谈了,可能与当前仪器不太符合,权当佐酒小菜吧。