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【求助】溶剂峰飘移

liushao

2008/01/21

气相色谱（GC）

溶剂峰飘移：
大佬们好，看到了“水中月”的资料，没法下，只好求教于各位

内标法测试，内标物含量千分之一『体积比』，溶剂峰从6.1-8.0分钟，内标峰在9.0分钟，两者间有一个峰。正常时（很长时期）三个峰在基线上分离的很漂亮。
近几天，测试时出现异常：溶剂峰飘移很严重：收尾时不落到基线上，而是飘到后面两个峰上，即后面的峰的基线抬高，致使积分时内标面积扩大了数倍。
推测：是不是色谱柱挂了；但其它峰都分离的很好；测试单一物质纯度时也特好。请帮忙分析。

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liushao

第1楼2008/01/21

目前只好先用高温“250度”烘2个小时，看看效果如何；不行的话考虑换个柱子『用了3年了，以前也没怎么维护』

0

〓疯子哥〓

第2楼2008/01/22

那应该是你的柱子出现问题了
老了也该休息了~

0

cdcflyc

第3楼2008/01/22

除了柱子问题，也可能是漏气。
换个进样垫，维护一下进样口试试看。

0

liushao

第4楼2008/01/22

不知载气流速的改变有无影响：
如60CM/SEC误改为90CM/SEC
自己认为应该没多大。

0

liushao

第5楼2008/01/22

把柱子接进口的一端切调1CM左右有没有效果，

0

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