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【求助】(已应助)如何测定库仑法水分滴定仪的重复性

分析化学

  • 在做重复性时,如何才能排出由于进样引入的误差呢?比如,用注射器取样,怎样才能保证每次进样的一致性?
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  • 第1楼2005/01/05

    增加进样量
    使用重量法代替体积法
    称量时规范操作

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  • 该帖子已被版主-大陆加3积分,加2经验;加分理由:谢谢解答
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  • 第2楼2005/01/05

    to:who1235,
    重量法就是用天平称,然后计算水分的相对含量,如果要绝对值的话,再乘密度,是这样吗?可是,即使这样,仍然达不到仪器所标称的0.3%,怎样才能确定是仪器的问题还是进样的问题?用进样枪能有改善吗?

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  • 第3楼2005/01/24

    一般水分分析仪器都有一个重复性一个指标 可以先看一下你用的仪器的这个指标是多少 然后用纯水进行标定 一般要用计量合格的微量进样器进行标定
    用0.5微升的进样器抽取0.1微升的纯水,进入样品池中 仪器到达终点进其结果应该为100加减8微克,重复标定3次显示数字在误差范围内就可以进行样品的测试的 这表明仪器工作正常


    希望对你有所帮助
    淄博三合仪器有限公司 付振江
    电话05333170568

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  • 第4楼2005/01/24

    同意楼上的朋友意见,当然你的库仑电量也应该进行标定哦。

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  • 第5楼2005/02/07

    实际上,天平的标称到0.3%的也不是太容易,虽然号称0.1%,但加上人手工的操作,误差就更大了。
    对于这种比较精密的水分测定,一般建议使用标准水样来标定,而不要使用蒸馏水,因为称量的体积太小容易带来很大的误差,比如称量时的空气吹动,没有戴手套所带来的针管上的汗都会影响很大。
    不要使用微量注射器,因为库仑法一般都用来测定极低含量的水分,微量注射器使用1uL,人的因素还是太大了,当然不是特别关心测定的准确性,只要求大概的精度也可以用。

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  • 第6楼2005/02/23

    那用什么工具进样呢?

    who1235 发表:实际上,天平的标称到0.3%的也不是太容易,虽然号称0.1%,但加上人手工的操作,误差就更大了。
    对于这种比较精密的水分测定,一般建议使用标准水样来标定,而不要使用蒸馏水,因为称量的体积太小容易带来很大的误差,比如称量时的空气吹动,没有戴手套所带来的针管上的汗都会影响很大。
    不要使用微量注射器,因为库仑法一般都用来测定极低含量的水分,微量注射器使用1uL,人的因素还是太大了,当然不是特别关心测定的准确性,只要求大概的精度也可以用。

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  • 第7楼2005/02/23

    你的微库仑测定仪自身也要进行校验,例如|时间、微流是否标准。注射器计量,注射器本身不能够有问题。供参考。

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  • 第8楼2008/04/22

    这个问题是很基础的操作常识了,一下子也不能完全把每点都列出来。
    建议找一本实验室操作手册,把里面的每一点都到就很不容易了。应该就能把进样操作的误差减少到理想值了。
    我是公司负责卡尔费休水分仪的工程师。
    如果有其他卡尔费休的问题,欢迎与我联系,我的电话是010-82847772-812 我姓吴。 公司网站: www.keerinstrument.com.cn

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