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【转帖】管路与接头

  • happy水中月
    2008/01/29
    • 私聊

液相色谱（LC）

  • 1.柱效
    在具体的实验中我们常常会需要测定一根色谱柱的柱效，或者检查相邻物质的分离度，以此为指标衡量色谱柱效的高低。但其实这并不是纯粹的针对某根色谱柱的问题，而是该色谱柱在某个系统上的表现——所以类似的试验也叫做系统适应性试验。
    可以看下面的例子：
    1根同样的色谱柱，在2套相同配置的仪器上测得的柱效会不完全相同，换言之，由于系统的缘故，可以导致分离效果的差异。而系统除硬件的具体配置不同，其性能的区别就主要体现在系统的谱带展宽上。
    系统的谱带展宽体积，主要是由进样器、色谱柱以及检测器的体积和连接管路、接头所组成。对于大多数的系统而言，由于仪器的硬件设置――如检测池基本是在出厂时候即固定下来的，故以下几个方面的因素对谱带展宽体积的影响较大：
     进样器的定量环
     连接管路与接头
     色谱柱
    这里主要讨论色谱系统中的连接管路与接头的影响。

    2.管路和接头
    2．1管路
    对于液相色谱，管路与接头一般有不锈钢（stainless steel）与PEEK（Poly Ether Ether Ketone，聚醚醚酮）的两种材质。
    简单比较不锈钢管与PEEK管的区别，就是两者耐压不同，以及PEEK对卤代烷烃和四氢呋喃的兼容性不好。两者均有不同的内径与外径规格，例如下表中所列举的部分规格：

    表1 常见的液相色谱管路规格
    OD (in) ID (in)
    1/16 0.005
    0.007
    0.010
    0.020
    0.030

    1/8 0.062
    0.080

    不同内径的管路，峰谱带在经过的时候，产生的扩散也是不同的。简单地说，管径越大，谱带展宽越大，相应的色谱峰高越低，甚至拖尾；同时，管路越长，谱带展宽效应越明显。
    所以，我们在连接管路的时候应该尽可能地选用内径较小的管路，并且应该将多余的管路从系统中移去。
    2.2 接头
    我们在连接系统或者色谱柱的时候，通常会检查接头处是否有漏液的现象。接头应该注意的事项一方面是锥箍和螺母的形状，另一方面是留出管路长度——stop-depth的长度。锥箍和螺母的形状如果和色谱柱不吻合，就会造成漏液。而stop-depth的长度不同，虽然可能不会漏，但却可能会形成死体积。
    如果试验中使用过不同的色谱柱，可以发现不同品牌的接头，其stop-depth是完全不同的。如果不重视这个问题，导致色谱柱连接不当就会引起谱带展宽。
    如果采用PEEK材质的通用接头，或者自制对应的接头，则可根据具体情况自行调节stop-depth，从而减少了谱带展宽体积，某种意义上来说，这样也提高了柱效。
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  • 阿du

    第2楼2008/01/29

    谢谢楼主，以前倒很少往这方面考虑呵呵，受教了。

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  • 懿切瀡緣

    第5楼2008/02/02

    谢谢楼主的指导

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  • 恐龙

    第6楼2008/03/30

    楼主应说明转载自何处，既然不指明，我就代为表达：

    此文来自：桃源谷-色谱博客：www.sepublog.com
    博客：http://www.sepublog.com/blog/?uid-10-action-viewspace-itemid-116
    论坛：
    http://www.sepublog.com/bbs/viewthread.php?tid=48&extra=page%3D1

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  • yangtian900

    第7楼2008/03/30

    受益匪浅,了解的不多,但却很有用的理论知识.

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  • happyjyl

    第10楼2008/05/09

    多谢水中月，以前从来没想过管路和接头的影响。补充一个waters公司工作人员写的（可惜是繁体）：

    “ 為什麼我的新管柱效率欠佳 ？ --- 管柱接頭的影響 ”
    http://images.google.cn/imgres?imgurl=http://www.waters.com.tw/epaper/5/CO_fig-1.gif&imgrefurl=http://www.waters.com.tw/paper_show.asp%3Fpno%3D5&h=302&w=416&sz=17&hl=zh-CN&start=1&um=1&tbnid=V74CZvE5bcrIKM:&tbnh=91&tbnw=125&prev=/images%3Fq%3D%25E2%2580%259Cstop-depth%25E2%2580%259D%26um%3D1%26complete%3D1%26hl%3Dzh-CN%26newwindow%3D1%26sa%3DN

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  • steven_sela

    第11楼2008/05/09

    谢谢楼主，受教了

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  • zhuxiugao

    第12楼2008/05/09

    呵呵，又发现一个好帖子，不错，现在柱前和柱后展宽因素可以好好总结一下了。

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  • ylyra1984

    第13楼2008/05/13

    好资料哦， 学习

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