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【求助】吸光度的准确度测定

  • 深海的海豚
    2008/02/12
  • 私聊

紫外可见分光光度计(UV)

  • 不知道大家是否做过吸光度的准确度测定?

    吸收度的准确度可用重铬酸钾的硫酸溶液检定。取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg,精密称定,用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml,按下表规定的波长处测定并计算其吸收系数。 规定的吸收系数如下表,相对偏差可在±1%以内。

      ─────────┬─────┬─────┬─────┬──────
      波  长  (nm) │ 235(最小)│ 257(最大)│ 313(最小)│ 350(最大)
      ─────────┼─────┼─────┼─────┼──────
      吸收系数E1% 1cm │ 124.5  │ 144.0  │  48.62 │ 106.6


    因为怀疑紫外分光光度计目前状态是否正常,进行了测定,但是,结果不在上述1%范围内,(按照药典附录中的测定方法也不在范围内)
    不知如何处理?是否因此推断仪器可能有问题?可否进行校准?谢谢!
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  • zam0825

    第1楼2008/02/13

    我们是这样配溶液的
    含量为60mg/L的重铬酸钾溶液
    在天平上称取重铬酸钾(基准试剂)60mg(准确至 ±0.1mg)置于干燥杯中,用适量重蒸溜水溶解,并加入1mL的1mol/L的高氯酸,然后倒入1000mL的容量瓶中,以重蒸溜水稀释至刻度,摇匀并避光密封保存。
    不过最好使用国家标准物质GBW(E)130066,自己配的溶液往往误差大一些。

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  • 深海的海豚

    第2楼2008/02/13

    谢谢~不过,如果测出来的结果不在范围内,是否可以表明仪器存在问题,需要如何调整或者校正呢?谢谢!

    zam0825 发表:我们是这样配溶液的
    含量为60mg/L的重铬酸钾溶液
    在天平上称取重铬酸钾(基准试剂)60mg(准确至 ±0.1mg)置于干燥杯中,用适量重蒸溜水溶解,并加入1mL的1mol/L的高氯酸,然后倒入1000mL的容量瓶中,以重蒸溜水稀释至刻度,摇匀并避光密封保存。
    不过最好使用国家标准物质GBW(E)130066,自己配的溶液往往误差大一些。

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  • zam0825

    第3楼2008/02/14

    如果用国家标准物质GBW(E)130066检测数据还误差超标,那是仪器有问题了,要找厂家维修。

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  • 浅水游鱼

    第4楼2008/02/16

    过去使用正常的仪器,校正不在范围内,个人觉得应严格查自己的操作,不行换人再做,怀疑你操作,这种问题网上是不能解决的.
    至于如何校正,不同仪器可能应有不同方法吧,本人不知,看说明书.

    lqqer 发表:谢谢~不过,如果测出来的结果不在范围内,是否可以表明仪器存在问题,需要如何调整或者校正呢?谢谢!

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  • 小鸟飞翔

    第5楼2008/02/16

    是要先看看操作是否规范。

    hybx1 发表:过去使用正常的仪器,校正不在范围内,个人觉得应严格查自己的操作,不行换人再做,怀疑你操作,这种问题网上是不能解决的.
    至于如何校正,不同仪器可能应有不同方法吧,本人不知,看说明书.

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  • 面对面想你

    第6楼2008/02/21

    呵呵,校正原理都差不多,你再找找看,或者问问厂家工程师,他们是专业的。

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  • 核桃

    第7楼2008/02/21

    1.仪器的校正和检定 由于温度变化对机械部分的影响,仪器的波长经常会略有变动,因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外,还应于测定前校正测定波长。常用汞灯中的较强谱线237.83nm、253.65nm、275.28nm、296.73nm、313.16nm、334.15nm、365.02nm、404.66nm、435.83nm、546.07nm与576.96nm,或用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm谱线进行校正,钬玻璃在279.4nm、287.5nm、333.7nm、360.9nm、418.5nm、460.0nm、484.5nm、536.2nm与637.5nm波长处有尖锐吸收峰,也可作波长校正用,但因来源不同会有微小的差别,使用时应注意。

    中国药典2000版附录不是有的么

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  • wenya_wu_china

    第8楼2008/02/22

    这是药典附录的方法,平行做检测,甚至可以换人检测,如果一直有问题,就找仪器厂家的工程师来维修就可以了!

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  • 深海的海豚

    第9楼2008/02/26

    其实,我们是按照2005版中国药典附录进行操作的,只不过苦于没有超出偏差的处理,
    谢谢大家,如果没有其他校准方法,2个人再试过之后,就准备联系售后了。

    pjs123 发表:中国药典2000版附录不是有的么

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  • 浅水游鱼

    第10楼2009/03/27

    楼主,现在你们的仪器已校正过了吧,如何校正的,能在这里反溃一下么?想学习。谢谢。

    lqqer 发表:其实,我们是按照2005版中国药典附录进行操作的,只不过苦于没有超出偏差的处理,
    谢谢大家,如果没有其他校准方法,2个人再试过之后,就准备联系售后了。

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